1.

EINFÜHRUNG

Wichtigstes Ziel ist es, eine repräsentative und homogene Laborprobe ohne Sekundärkontamination zu gewinnen.

2.

SPEZIFISCHE VERFAHREN ZUR VORBEREITUNG DER UNTERSUCHUNG AUF BLEI, CADMIUM UND QUECKSILBER

Es gibt viele zufriedenstellende spezifische Probenvorbereitungsverfahren, die bei den betreffenden Erzeugnissen eingesetzt werden können. In dem Entwurf einer CEN-Norm „Lebensmittel — Bestimmung von Spurenelementen — Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen” sind Verfahren aufgeführt, die sich als zufriedenstellend erwiesen haben (^a); andere Verfahren können jedoch ebenfalls gültig sein. Folgendes ist bei allen verwendeten Verfahren zu beachten:

—

Muscheln, Krustentiere und kleine Fische: Soweit diese ganz gegessen werden, müssen die Eingeweide in dem zu untersuchenden Material enthalten sein;

—

Gemüse: Nur der essbare Anteil ist zu kontrollieren, wobei die Vorschriften der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 zu beachten sind.

3.

ANALYSEMETHODEN, DIE DAS LABOR ANZUWENDEN HAT, UND VORSCHRIFTEN FÜR DIE LABORUNTERSUCHUNG

3.1.

Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:

r =	Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Prüfergebnissen, die unter Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95 %) erwarten darf, so dass r = 2,8 × sr;
sr =	Standardabweichung, berechnet aus unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen;
RSDr =	relative Standardabweichung, berechnet aus unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen sr / x × 100, wobei x den Durchschnitt der Ergebnisse aller Labors und Proben darstellt;
R =	Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man die absolute Differenz zwischen einzelnen Prüfergebnissen, die unter Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem Material von Prüfern in verschiedenen Labors nach dem standardisierten Testverfahren) erzielt werden, mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel 95 %) erwarten darf; R = 2,8 × sR;
sR =	Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen;
RSDR =	relative Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen sR / x × 100 ermittelten Ergebnissen;
HORRATr =	die ermittelte RSDr geteilt durch den RSDr-Wert, geschätzt nach der Horwitz-Gleichung unter Verwendung der Annahme r = 0,66R;
HORRATR =	der ermittelte RSDR-Wert geteilt durch den RSDR-Wert, berechnet nach der Horwitz-Gleichung (b).

3.2.

Allgemeine Vorschriften

Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analysemethoden müssen soweit wie möglich mit den Bestimmungen der Nummern 1 und 2 des Anhangs der Richtlinie 85/591/EWG übereinstimmen. Zur Kontrolle des Bleigehalts in Wein ist in der Verordnung (EWG) Nr. 2676/90 der Kommission⁽¹⁾ zur Festlegung gemeinsamer Analysemethoden für den Weinsektor in Kapitel 35 des dazugehörigen Anhangs die anzuwendende Methode festgelegt.

3.3.

Spezifische Anforderungen

3.3.1.

Blei-, Cadmium- und Quecksilberanalysen

Spezifische Methoden für die Bestimmung der Blei-, Cadmium- oder Quecksilbergehalte sind nicht vorgeschrieben. Die Labors wenden eine validierte Methode an, die die in Tabelle 3 angegebenen Leistungskriterien erfüllt. Soweit möglich, sollte das Testmaterial des Ringversuchs zur Validierung zertifiziertes Referenzmaterial einschließen.

Tabelle 3:

Leistungskriterien für Analysemethoden für Blei, Cadmium und Quecksilber

Parameter	Wert/Kommentar
Anwendungsbereich	Lebensmittel gemäß der Verordnung (EG) Nr. 466/2001
Nachweisgrenze	Nicht mehr als ein Zehntel des Höchstgehalts gemäß der Verordnung (EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der Höchstgehalt für Blei liegt unter 0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr als ein Fünftel des Höchstgehalts
Bestimmungsgrenze	Nicht mehr als ein Fünftel des Höchstgehalts gemäß der Verordnung (EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der Höchstgehalt für Blei liegt unter 0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr als zwei Fünftel des Höchstgehalts
Präzision	HORRATr- oder HORRATR-Werte von weniger als 1,5 gemäß Ringversuch
Wiederfindungsrate	80–120 % (gemäß Ringversuch)
Spezifizität	Frei von Matrix- oder spektralen Interferenzen

3.3.2.

3-MCPD-Analyse

Spezifische Methoden für die Bestimmung des Gehalts von 3-MCPD sind nicht vorgeschrieben. Die Labors wenden eine validierte Methode an, die die in Tabelle 4 angegebenen Leistungskriterien erfüllt. Soweit möglich, sollte das Testmaterial des Ringversuches zur Validierung zertifiziertes Referenzmaterial einschließen. Eine spezifische Methode wurde im Ringversuch validiert und entspricht den Anforderungen in Tabelle 4 (^c).

Tabelle 4:

Leistungskriterien für Analysemethoden für 3-MCPD

Kriterium	Empfohlener Wert	Konzentration
Blindwert	Unter der Nachweisgrenze	—
Wiederfindungsrate	75—110 %	Alle
Bestimmungsgrenze	10 (oder weniger) μg/kg in trockenem Zustand	—
Standardabweichung des Blindwerts	Weniger als 4 μg/kg	—
Interne Präzisionsabschätzungen — Standardabweichung der Wiederholungsmessungen bei unterschiedlichen Konzentrationen	< 4 μg/kg	20 μg/kg
	< 6 μg/kg	30 μg/kg
	< 7 μg/kg	40 μg/kg
	< 8 μg/kg	50 μg/kg
	< 15 μg/kg	100 μg/kg

3.3.3

Leistungskriterien — das Konzept der Ungenauigkeitsfunktion

Die Eignung der vom Labor zu verwendenden Analysemethode kann jedoch auch mittels eines Ungenauigkeitsansatzes bewertet werden. Das Labor kann eine Methode einsetzen, die Ergebnisse mit einer maximalen Standardungenauigkeit liefert. Die maximale Standardungenauigkeit ergibt sich aus der nachstehenden Formel:Uf = LOD/22 + αC2 wobei: Uf die maximale Standardungenauigkeit, LOD die Nachweisgrenze der Methode, C die jeweilige Konzentration, α ein numerischer Faktor ist, der abhängig vom C-Wert zu verwenden ist; die zu verwendenden Werte sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt:

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51—500	0,18
501—1000	0,15
1001—10000	0,12
≥ 10000	0,1

U steht für die erweiterte Messunsicherheit mit einem Faktor von 2, der zu einem Vertrauensniveau von ca. 95 % führt. Liefert eine Analysemethode Ergebnisse mit Messunsicherheiten, die unter der maximalen Standardunsicherheit liegen, gilt die Methode als gleichermaßen geeignet wie eine Methode, die die oben genannten Leistungskriterien erfüllt.

3.4.

Abschätzung der Richtigkeit der Untersuchung, Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse

Wenn möglich, wird eine Abschätzung der Richtigkeit der Analysen vorgenommen, indem geeignete zertifizierte Referenzmaterialien in den Kontrollvorgang einbezogen werden. Das Analyseergebnis ist entweder um die Wiederfindungsrate korrigiert oder unkorrigiert anzugeben. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Die die Analyse durchführende Person sollte den „European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation” beachten (Quelle d). Das Analyseergebnis ist als x +/– U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die erweiterte Messunsicherheit darstellen.

3.5.

Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG entsprechen.

3.6.

Angaben der Ergebnisse

Die Ergebnisse sind in denselben Einheiten anzugeben wie die in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalte.

QUELLEN

(^a)

Entwurf der Norm prEN 13804 „Lebensmittel — Bestimmung von Spurenelementen — Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen” , CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brüssel.

(^b)

W Horwitz, „Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs” , Anal. Chem., 1982, Nr. 54, 67A — 76A.

(^c)

„Method of Analysis to determine 3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection” , wurde CEN TC 275 und AOAC International vorgelegt (auch erhältlich als „Report of the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-MCPD in hydrolysed protein and other foods” ).

(^d)

European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004.

(http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm).