1.

FESTLEGUNG DER KALIBRIERKURVE

1.1. Jeder normalerweise verwendete Meßbereich muß nach Anhang III Abschnit 4.3.3 nach dem nachstehend festgelegten Verfahren kalibriert werden.

1.2. Die Kalibrierkurve des Meßgeräts wird durch mindestens fünf Kalibrierpunkte festgelegt, die in möglichst gleichem Abstand anzuordnen sind. Die Nennkonzentration des Kalibriergases der höchsten Konzentration muß mindestens 80 % des Skalenendwerts betragen.

1.3. Die Kalibrierkurve wird nach der Methode der „kleinsten Quadrate” berechnet. Ist der resultierende Grad des Polynoms größer als 3, so muß die Zahl der Kalibrierpunkte zumindest so groß wie der Grad dieses Polynoms plus 2 sein.

1.4. Die Kalibrierkurve darf um nicht mehr als 2 % vom Nennwert eines jeden Kalibriergases abweichen.

1.5.

Verlauf der Kalibrierkurve

Anhand des Verlaufs der Kalibrierkurve und der Kalibrierpunkte kann die einwandfreie Durchführung der Kalibrierung überprüft werden. Es sind die verschiedenen Kennwerte des Analysators anzugeben, insbesondere:

—

die Skaleneinteilung,

—

die Empfindlichkeit,

—

der Nullpunkt,

—

der Zeitpunkt der Kalibrierung.

1.6. Es können auch andere Verfahren (Rechner, elektronische Meßbereichsumschaltung usw.) angewendet werden, wenn dem Technischen Dienst zufriedenstellend nachgewiesen wird, daß sie eine gleichwertige Genauigkeit bieten.

1.7.

Überprüfung der Kalibrierung

1.7.1. Jeder normalerweise verwendete Meßbereich muß vor jeder Analyse wie folgt überprüft werden:

1.7.2. Die Kalibrierung wird mit einem Nullgas und einem Kalibriergas überprüft, deren Nennwert zwischen 80 und 95 % des Wertes beträgt, der zu analysieren ist.

1.7.3. Beträgt für die beiden betreffenden Punkte die Differenz zwischen dem theoretischen Wert und dem bei der Überprüfung erzielten Wert nicht mehr als ± 5 % des Skalenwerts, so dürfen die Einstellkennwerte neu justiert werden. Andernfalls muß eine neue Kalibrierkurve nach Abschnitt 1 erstellt werden.

1.7.4. Nach der Prüfung werden das Nullgas und das gleiche Kalibriergas für eine erneute Überprüfung verwendet. Die Analyse ist gültig, wenn die Differenz zwischen beiden Messungen weniger als 2 % beträgt.

2.

PRÜFUNG DER KOHLENWASSERSTOFF-ANSPRECHEMPFINDLICHKEIT DES FID

2.1.

Optimierung der Ansprechempfindlichkeit des FID

Der FID ist nach den Anweisungen des Geräteherstellers einzustellen. Zur Optimierung der Ansprechempfindlichkeit im meist benutzten Betriebsbereich sollte „Propan in Luft” verwendet werden.

2.2.

Kalibrierung des Kohlenwasserstoff-Analysators

Der Analysator sollte unter Verwendung von „Propan in Luft” und gereinigter synthetischer Luft kalibriert werden. Siehe Anhang III Abschnitt 4.5.2 (Kalibriergase). Es ist eine Kalibrierkurve gemäß den Abschnitten 1.1 bis 1.5 aufzustellen.

2.3.

Responsfaktoren für verschiedene Kohlenwasserstoffe und empfohlene Grenzen

Der Responsfaktor Rf (Verhältnis der gemessenen zu den effektiven Kohlenstoffzahlen) für einen bestimmten Kohlenwasserstoff ist das Verhältnis der FID-C₁-Anzeige zur Konzentration im Gaszylinder, ausgedrückt in ppm C₁. Die Konzentration des Testgases muß auf einem Niveau sein, das eine Ansprechempfindlichkeit von ungefähr 80 % des Vollausschlags für den Betriebsbereich ergibt. Die Genauigkeit muß auf ± 2 %, ausgedrückt als Volumen, im Vergleich zu einem gravimetrischen Standard bekannt sein. Außerdem muß der Gaszylinder über 24 Stunden bei einer Temperatur zwischen 293 und 303 K (20 ° und 30 °C) konditioniert werden. Die Responsfaktoren sind bei Inbetriebnahme eines Gerätes und danach bei jeder größeren Wartung zu bestimmen. Die zu verwendenden Testgase und die empfohlenen Responsfaktoren sind folgende:

—

Methan und gereinigte Luft	1,00 < Rf < 1,15
	oder
	1,00 < Rf < 1,05 bei mit NG betriebenen Fahrzeugen,

—

Propylen und gereinigte Luft 0,90 ≤ Rf ≤ 1,00,

—

Toluen und gereinigte Luft 0,90 ≤ Rf ≤ 1,00,

wobei der Responsfaktor Rf = 1 Propan und gereinigter Luft entspricht.

2.4.

Überprüfung der Sauerstoffquerempfindlichkeit und empfohlene Grenzen

Der Responsfaktor ist gemäß Abschnitt 2.3 zu bestimmen. Das zu verwendende Testgas und der empfohlene Bereich für den Responsfaktor sind folgende:

—

Propan und Stickstoff 0,95 ≤ Rf ≤ 1,05.

3.

PRÜFUNG DER WIRKSAMKEIT DES NO_x-KONVERTERS

Es ist die Wirksamkeit des Konverters für die Umwandlung von NO₂ in NO zu überprüfen. Diese Überprüfung kann mit einem Ozonator entsprechend dem Prüfungsaufbau nach Abbildung III.6.3 und dem nachstehend beschriebenen Verfahren durchgeführt werden.

3.1. Der Analysator wird in dem am häufigsten verwendeten Meßbereich nach den Anweisungen des Herstellers mit Nullgas- und Kalibriergas kalibriert (letzteres muß einen NO-Gehalt aufweisen, der etwa 80 % des Skalenendwerts entspricht, und die NO₂-Konzentration im Gasgemisch muß geringer als 5 % der NO-Konzentration sein). Der NO_x-Analysator muß auf NO-Betrieb eingestellt werden, so daß das Kalibriergas nicht in den Konverter gelangt. Die angezeigte Konzentration ist aufzuzeichnen.

3.2. Durch ein T-Verbindungsstück wird dem Gasstrom kontinuierlich Sauerstoff oder synthetische Luft zugeführt, bis die angezeigte Konzentration etwa 10 % geringer ist als die angezeigte Kalibrierkonzentration nach Abschnitt 3.1. Die angezeigte Konzentration (c) ist aufzuzeichnen. Während dieses ganzen Vorgangs muß der Ozonator ausgeschaltet sein.

3.3. Anschließend wird der Ozonator eingeschaltet, um genügend Ozon zu produzieren, damit die NO-Konzentration auf 20 % (Minimum 10 %) der in Abschnitt 3.1 angegebenen Kalibrierkonzentration sinkt. Die angezeigte Konzentration (d) ist aufzuzeichnen.

3.4. Der Analysator wird dann auf den Betriebszustand NO_x geschaltet, und das Gasgemisch, bestehend aus NO, NO₂, O₂ und N₂, strömt nun durch den Konverter. Die angezeigte Konzentration (a) ist aufzuzeichnen.

3.5. Danach wird der Ozonator ausgeschaltet. Das in Abschnitt 3.2 beschriebene Gasgemisch strömt durch den Konverter in den Meßteil. Die angezeigte Konzentration (b) ist aufzuzeichnen.

3.6. Bei noch immer ausgeschaltetem Ozonator wird auch die Zufuhr von Sauerstoff oder synthetischer Luft unterbrochen. Der vom Analysator angezeigte NO_x-Wert darf dann den in Abschnitt 3.1 genannten Wert um nicht mehr als 5 % übersteigen.

3.7. Der Wirkungsgrad des NO_x-Konverters wird wie folgt berechnet: Wirkungsgrad % = 1 + a - bc - d · 100

Einrichtung zur Überprüfung der Wirksamkeit des NO_x-Konverters

3.8. Der Wirkungsgrad des Konverters darf nicht kleiner als 95 % sein.

3.9. Der Wirkungsgrad des Konverters ist mindestens einmal pro Woche zu überprüfen.

4.

KALIBRIERUNG DES ENTNAHMESYSTEMS MIT KONSTANTEM VOLUMEN (CVS-SYSTEM)

4.1. Das CVS-System wird mit einem Präzisionsdurchflußmesser und einem Durchflußregler kalibriert. Der Durchfluß im System wird bei verschiedenen Druckwerten gemessen, ebenso werden die Regelkennwerte des Systems ermittelt und ins Verhältnis zu den Durchflüssen gesetzt.

4.1.1. Es können mehrere Typen von Durchflußmessern verwendet werden (z. B. kalibriertes Venturi-Rohr, Lamimardurchflußmesser, kalibrierter Flügelraddurchflußmesser), vorausgesetzt, es handelt sich um ein dynamisches Meßgerät und die Vorschriften von Anhang III Abschnitte 4.2.2 und 4.2.3 werden erfüllt.

4.1.2. In den folgenden Abschnitten werden die Methoden der Kalibrierung von PDP- und CFV-Entnahmegeräten beschrieben, die mit einem Laminardurchflußmesser mit der gewünschten Genauigkeit arbeiten und bei denen die Gültigkeit der Kalibrierung statistisch überprüft wird.

4.2.

Kalibrierung der Verdrängerpumpe (PDP)

4.2.1. Bei dem nachstehend festgelegten Kalibrierverfahren werden Geräte, Versuchsanordnung und verschiedene Kennwerte beschrieben, die für die Ermittlung des Durchsatzes der Pumpe im CVS-System gemessen werden müssen. Alle Kennwerte der Pumpe werden gleichzeitig mit den Kennwerten des Durchflußmessers gemessen, der mit der Pumpe in Reihe geschaltet ist. Danach kann die Kurve des berechneten Durchflusses (ausgedrückt in m³/min am Pumpeneinlaß bei absolutem Druck und absoluter Temperatur) als Korrelationsfunktion aufgezeichnet werden, die einer bestimmten Kombination von Pumpenkennwerten entspricht. Die lineare Gleichung, die das Verhältnis zwischen dem Pumpendurchsatz und der Korrelationsfunktion ausdrückt, wird sodann aufgestellt. Hat die Pumpe des CVS-Systems mehrere Antriebsgeschwindigkeiten, so muß für jede verwendete Geschwindigkeit eine Kalibrierung vorgenommen werden.

4.2.2. Dieses Kalibrierverfahren beruht auf der Messung der absoluten Werte der Pumpen- und Durchflußmesserkennwerte, die an jedem Punkt in Beziehung zum Durchfluß stehen. Drei Bedingungen müssen eingehalten werden, damit Genauigkeit und Gleichmäßigkeit der Kalibrierkurve garantiert sind:

4.2.2.1. Die Pumpendrücke müssen an den Anschlußstellen der Pumpe selbst gemessen werden und nicht an den äußeren Rohrleitungen, die am Pumpenein- und -auslaß angeschlossen sind. Die Druckanschlüsse am oberen und unteren Punkt der vorderen Antriebsplatte sind den tatsächlichen Drücken ausgesetzt, die im Pumpensumpf vorhanden sind und so die absoluten Druckdifferenzen widerspiegeln.

4.2.2.2. Während des Kalibrierens muß eine konstante Temperatur aufrechterhalten werden. Der Laminardurchflußmesser ist gegen Schwankungen der Einlaßtemperatur empfindlich, die eine Streuung der gemessenen Werte verursachen. Temperaturschwankungen von ± 1 K sind zulässig, sofern sie allmählich innerhalb eines Zeitraums von mehreren Minuten auftreten.

4.2.2.3. Alle Anschlußrohrleitungen zwischen dem Durchflußmesser und der CVS-Pumpe müssen dicht sein.

4.2.3. Bei der Prüfung zur Bestimmung der Abgasemissionen kann durch Messung dieser Pumpenkennwerte der Durchfluß aus der Kalibriergleichung berechnet werden.

4.2.3.1. Abbildung III.6.4.2.3.1 zeigt ein Beispiel für eine Versuchsanordnung. Abänderungen sind zulässig, sofern sie von der Behörde, die die Betriebserlaubnis erteilt, als gleichwertig anerkannt werden. Bei Verwendung der in Anlage 5 Abbildung III.5.3.2 beschriebenen Einrichtungen müssen folgende Daten den angegebenen Genauigkeitstoleranzen genügen:

Luftdruck (korrigiert) (PB)	± 0,03 kPa,
Umgebungstemperatur (T)	± 0,2 K,
Lufttemperatur am LFE (ETI)	± 0,15 K,
Unterdruck vor LFE (EPI)	± 0,01 kPa,
Druckabfall durch LFE-Düse (EDP)	± 0,0015 kPa,
Lufttemperatur am Einlaß der CVS-Pumpe (PTI)	± 0,2 K,
Lufttemperatur am Auslaß der CVS-Pumpe (PTO)	± 0,2 K,
Unterdruck am Einlaß der CVS-Pumpe (PPI)	± 0,22 kPa,
Druckhöhe am Auslaß der CVS-Pumpe (PPO)	± 0,22 kPa,
Pumpendrehzahl während der Prüfung (n)	± 1 min-1,
Dauer der Prüfung (t) (mind. 250 s)	± 0,1 s.

4.2.3.2. Ist der Aufbau nach Abbildung III.6.4.2.3.1 durchgeführt, so ist das Durchflußregelventil auf volle Öffnung einzustellen und die CVS-Pumpe 20 Minuten lang laufen zu lassen, bevor die Kalibrierung beginnt.

4.2.3.3. Das Durchflußregelventil wird teilweise geschlossen, damit der Unterdruck am Pumpeneinlaß höher wird (ca. 1 kPa) und auf diese Weise eine Mindestzahl von 6 Meßpunkten für die gesamte Kalibrierung verfügbar ist. Das System muß sich während 3 Minuten stabilisieren, danach sind die Messungen zu wiederholen.

Kalibrieranordnung für das PDP-CVS-System

4.2.4.

Analyse der Ergebnisse

4.2.4.1. Die Luftdurchflußmenge Q_s an jedem Prüfpunkt wird nach den Angaben des Herstellers aus den Meßwerten des Durchflußmessers in m₃/min ermittelt (Normalbedingungen).

4.2.4.2. Die Luftdurchflußmenge wird dann auf den Pumpendurchsatz (V_o) in m³ je Umdrehung bei absoluter Temperatur und absolutem Druck am Pumpeneinlaß umgerechnet: Vo = Qsn · Tp273,2 · 101,33Pp Hierbei bedeuten:

V_o:

Pumpendurchflußmenge bei T_p und P_p in m³/Umdrehung,

Q_s:

Luftdurchflußmenge bei 101,33 kPa und 273,2 K in m³/min,

T_p:

Temperatur am Pumpeneinlaß in K,

P_p:

absoluter Druck am Pumpeneinlaß in kPa,

n:

Pumpendrehzahl in min^-1.

Zur Kompensierung der gegenseitigen Beeinflussung der Druckschwankungen mit der Pumpendrehzahl und der Verlustrate der Pumpe wird die Korrelationsfunktion (X_o) zwischen der Pumpendrehzahl (n), der Druckdifferenz zwischen Ein- und Auslaß der Pumpe und dem absoluten Druck am Pumpenauslaß mit folgender Formel berechnet: Xo = 1nΔPpPe Hierbei bedeuten:

X_o:

Korrelationsfunktion,

ΔP_p:

Druckdifferenz zwischen Pumpeneinlaß und Pumpenauslaß (kPa),

P_e:

absoluter Druck am Pumpenauslaß (PPO + P_B) (kPa).

Mit der Methode der kleinsten Quadrate wird eine lineare Angleichung vorgenommen, um nachstehende Kalibriergleichungen zu erhalten: Vo = Do - M Xo n = A - B ΔPp D_o, M, A und B sind die Konstanten für die Stufung und die Achsabschnitte (Ordinaten).

4.2.4.3. Hat das CVS-System mehrere Betriebsgeschwindigkeiten, so muß für jede Geschwindigkeit eine Kalibrierung vorgenommen werden. Die für diese Geschwindigkeiten erzielten Kalibrierkurven müssen in etwa parallel sein, und die Ordinatenwerte D_o müssen größer werden, wenn der Durchsatzbereich der Pumpe kleiner wird. Bei sorgfältiger Kalibrierung müssen die mit Hilfe der Gleichung berechneten Werte innerhalb von ± 0,5 % des gemessenen Wertes V_o liegen. Die Werte M sollten je nach Pumpe verschieden sein. Die Kalibrierung muß bei Inbetriebnahme der Pumpe und nach jeder größeren Wartung vorgenommen werden.

4.3.

Kalibrierung des Venturi-Rohrs mit kritischer Strömung (CFV)

4.3.1. Bei der Kalibrierung des CFV-Venturi-Rohrs bezieht man sich auf die Durchflußgleichung für ein Venturi-Rohr mit kritischer Strömung: Qs = Kv · PT Dabei bedeuten:

Q_s:

Durchflußmenge,

K_v:

Kalibrierkoeffizient,

P:

absoluter Druck in kPa,

T:

absolute Temperatur in K.

Die Gasdurchflußmenge ist eine Funktion des Eintrittsdrucks und der Eintrittstemperatur. Das nachstehend beschriebene Kalibrierverfahren gibt den Wert des Kalibrierkoeffizienten bei gemessenen Werten für Druck, Temperatur und Luftdurchsatz an.

4.3.2. Bei der Kalibrierung der elektronischen Geräte des CFV-Venturi-Rohrs ist das vom Hersteller empfohlene Verfahren anzuwenden.

4.3.3. Bei den Messungen für die Kalibrierung des Durchflusses des Venturi-Rohrs mit kritischer Strömung müssen die nachstehend genannten Parameter den angegebenen Genauigkeitstoleranzen genügen:

Luftdruck (korrigiert) (PB)	± 0,03 kPa,
Lufttemperatur am LFE (ETI)	± 0,15 K,
Unterdruck vor LFE (EPI)	± 0,01 kPa,
Druckabfall durch LFE-Düse (EDP)	± 0,0015 kPa,
Luftdurchflußmenge (Qs)	± 0,5 %,
Unterdruck am CFV-Eintritt (PPI)	± 0,02 kPa,
Temperatur am Venturi-Rohr-Eintritt (Tv)	± 0,2 K.

4.3.4. Die Geräte sind entsprechend der Abbildung III.6.4.3.4 aufzubauen und auf Dichtheit zu überprüfen. Jede undichte Stelle zwischen Durchflußmeßgerät und Venturi-Rohr mit kritischer Strömung würde die Genauigkeit der Kalibrierung stark beeinträchtigen.

Kalibrieranordnung für das CFS-CVS-System

4.3.5. Das Durchflußregelventil ist auf volle Öffnung einzustellen, das Gebläse ist einzuschalten und das System ist hinsichtlich seiner Drehzahl zu stabilisieren. Es sind die von allen Geräten angezeigten Werte aufzuzeichnen.

4.3.6. Die Einstellung des Durchflußregelventils ist zu verändern, und es sind mindestens 8 Messungen im kritischen Durchflußbereich des Venturi-Rohrs durchzuführen.

4.3.7. Die bei der Kalibrierung aufgezeichneten Meßwerte sind für die nachstehenden Berechnungen zu verwenden. Die Luftdurchflußmenge Q_s an jedem Meßpunkt ist aus den Meßwerten des Durchflußmessers nach dem vom Hersteller angegebenen Verfahren zu berechnen. Es sind die Werte des Kalibrierkoeffizienten für jeden Meßpunkt zu berechnen: Kv = Qs · TvPv Hierbei bedeuten:

Q_s:

Durchflußmenge in m³/min bei 273,2 K und 101,33 kPa,

T_v:

Temperatur am Eintritt des Venturi-Rohrs in K,

P_v:

absoluter Druck am Eintritt des Venturi-Rohrs in kPa.

Es ist eine Kurve K_v in Abhängigkeit vom Druck am Eintritt des Venturi-Rohrs aufzunehmen. Bei Schallgeschwindigkeit ist K_v fast konstant. Fällt der Druck (d. h. bei wachsendem Unterdruck), so wird das Venturi-Rohr frei und K_v nimmt ab. Die hieraus resultierenden Veränderungen von K_v sind nicht zu berücksichtigen. Bei einer Mindestanzahl von 8 Meßpunkten im kritischen Bereich sind der Mittelwert von K_v und die Standardabweichung zu berechnen. Beträgt die Standardabweichung des Mittelwerts von K_v mehr als 0,3 %, so müssen Korrekturmaßnahmen getroffen werden.