Qualitätskriterien für validierte Analyseverfahren zur Probenahme, Identifizierung und Charakterisierung primärer Räucherprodukte

1.

Probenahme

Zunächst ist eine repräsentative und homogene Laborprobe zu gewinnen. Das Laborpersonal stellt sicher, dass die Proben während der Probenaufbereitung nicht kontaminiert werden. Behälter sind vor der Verwendung mit hochreinem Azeton oder Hexan zu spülen (p.A., HLPC oder gleichwertig), damit die Gefahr einer Kontamination auf ein Minimum reduziert wird. Wann immer möglich sollten Geräte, die mit der Probe in Kontakt kommen, aus inerten Materialien bestehen, z. B. Glas oder polierter rostfreier Stahl. Kunststoffe, wie beispielsweise Polypropylen, sind zu vermeiden, da der Analyt auf diese Materialien adsorbieren kann. Alles im Labor eingehende Probematerial ist für die Aufbereitung des Testmaterials zu verwenden. Nur sehr fein homogenisierte Proben ermöglichen wiederholbare Ergebnisse. Es gibt viele zufrieden stellende spezifische Probenaufbereitungsverfahren, die angewandt werden können.

2.

Identifizierung und Charakterisierung

2.1.

Definitionen

Für die Zwecke dieses Anhangs gelten folgende Definitionen:

Lösemittelfreie Masse:

die Masse des Materials nach Entzug des Lösemittels, bei dem es sich normalerweise um Wasser handelt.

Flüchtiger Anteil:

der Teil der lösemittelfreien Masse, der flüchtig und mit Hilfe der Gaschromatografie analysierbar ist.

Identifizierung eines Primärprodukts:

Ergebnisse einer beschreibenden Analyse, bei der die in dem Primärprodukt vorhandenen Stoffe identifiziert werden.

Charakterisierung eines Primärprodukts:

Identifizierung der wichtigsten physikalisch-chemischen Anteile sowie Quantifizierung und Identifizierung der chemischen Bestandteile.

LOQ:

Quantifizierungsgrenze.

LOD:

Nachweisgrenze.

S_i:

die Intralabor-Standardabweichung, berechnet aus unter Wiederholbarkeitsbedingungen gemäß der Norm ISO 5725-1⁽¹⁾ (= Wiederholbarkeits-Standardabweichung, geschätzt bei einem Intra-Laborvorgang gemäß den Harmonized Guidelines for Single-Laboratory Validation of Methods of Analysis⁽²⁾) ermittelten Ergebnissen.

S_r:

durchschnittliche Intralabor-Standardabweichung, berechnet aus den unter Wiederholbarkeitsbedingungen gemäß der Norm ISO 5725-1⁽¹⁾ in einem Ringversuch mit mindestens acht Laboratorien ermittelten Ergebnissen, der gemäß dem Protokoll for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies⁽³⁾ durchgeführt wird.

S_R:

die Interlabor-Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen gemäß der Norm ISO 5725-1⁽¹⁾ und gemäß dem Protocoll for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies⁽³⁾ ermittelten Ergebnissen.

RSD_i:

relative Intralaborwiederholbarkeits-Standardabweichung (S_i ausgedrückt in Prozent des gemessenen Wertes).

RSD_r:

relative durchschnittliche Wiederholbarkeits-Standardabweichung (S_r ausgedrückt in Prozent des gemessenen Wertes).

RSD_R:

relative Reproduzierbarkeits-Standardabweichung (S_R ausgedrückt in Prozent des gemessenen Wertes).

2.2.

Anforderungen

Unbeschadet von Artikel 11 der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 muss das vom Labor gewählte validierte Verfahren zur Identifizierung und Charakterisierung die in den Tabellen 1 und 2 aufgeführten Qualitätskriterien erfüllen.

Tabelle 1

Qualitätskriterien für die Verfahren zur Identifizierung und Quantifizierung chemischer Bestandteile in der lösungsmittelfreien Masse und dem flüchtigen Anteil von Primärprodukten

Parameter	Wert/Bemerkungen
Lösemittelfreie Masse	Mindestens 50 Masseprozent sind zu identifizieren und zu quantifizieren
Flüchtiger Anteil	Mindestens 80 Masseprozent sind zu identifizieren und zu quantifizieren

Tabelle 2

Mindestqualitätskriterien für das Verfahren zur Analyse auf polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAH)

Analyt(e) PAH	RSDi(*)	RSDr(*)	RSDR(*)	LOD(***)	LOQ(***)	Analysebereich(***)	Wiederfindungsrate(*)
	%	%	%	μg/kg	μg/kg	μg/kg	%
Benzo[a]pyren	20	20	40	1,5	5,0	5,0—15	75—110
Benzo[a]anthracen	20	20	40	3,0	10	10—30	75—110
Cyclopenta[cd]pyren(**) Dibenzo[a,e]pyren(**) Dibenzo[a,i]pyren(**) Dibenzo[a,h]pyren(**)	35	35	70	5,0	15	15—45	50—110
Chrysen 5-Methylchrysen Benzo[b]fluoranthen Benzo[j]fluoranthen Benzo[k]fluoranthen Indeno[123-cd]pyren Dibenzo[a,h]anthracen Benzo[ghi]perylen Dibenzo[a,l]pyren	25	25	50	5,0	15	10—30	60—110