ANHANG VO (EG) 2007/333

TEIL A

Für die Zwecke dieses Anhangs gelten die folgenden Definitionen:
„Partie” :
eine unterscheidbare Menge eines in einer Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß der amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie Ursprung, Sorte, Art, Fanggebiet, Art der Verpackung, Verpacker, Absender oder Kennzeichnung aufweist.
„Teilpartie” :
bestimmter Teil einer großen Partie, der dem Probenahmeverfahren zu unterziehen ist. Jede Teilpartie muss physisch getrennt und unterscheidbar sein.
„Einzelprobe” :
an einer einzigen Stelle der Partie oder Teilpartie entnommene Menge.
„Sammelprobe” :
Summe der einer Partie oder Teilpartie entnommenen Einzelproben. Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffende Partie bzw. Teilpartie anzusehen.
„Laborprobe” :
eine für das Labor bestimmte Probe.
„Vergleichbare Größe oder vergleichbares Gewicht” :
Die Größen- oder Gewichtsdifferenz beträgt nicht mehr als 50 %.

TEIL B

B.1.
ALLGEMEINE BESTIMMUNGEN

B.1.1.
Personal

Die Probenahme wird von einer durch den betreffenden Mitgliedstaat bevollmächtigten Person vorgenommen.

B.1.2.
Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie oder Teilpartie ist einzeln zu beproben.

B.1.3.
Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu verhindern, die sich auf den Gehalt an Kontaminanten auswirken, die analytische Bestimmung beeinträchtigen oder die Repräsentativität der Sammelproben zunichte machen könnten.

B.1.4.
Einzelproben

Einzelproben sind — soweit praktisch machbar — an verschiedenen, über die gesamte Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von dieser Vorgangsweise sind in dem unter Nummer B.1.8. dieses Anhangs genannten Protokoll zu vermerken.

B.1.5.
Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen der Einzelproben hergestellt.

B.1.6.
Proben für Vollzugs-, Rechtfertigungs- und Schiedszwecke

Die Proben für Vollzugs-, Rechtfertigungs- und Schiedszwecke sind der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen, sofern dies nicht gegen die Vorschriften der Mitgliedstaaten über die Rechte des Lebensmittelunternehmers verstößt.

B.1.7.
Verpackung und Versand der Proben

Jede Probe kommt in ein sauberes, inertes Behältnis, das angemessenen Schutz vor Kontamination, vor Verlust von Analyten durch Absorption an der inneren Wand des Behältnisses sowie vor Beschädigung beim Transport bietet. Es sind alle notwendigen Vorkehrungen zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Probe während des Transports oder der Lagerung verändert. Bei der Probenahme zur Analyse auf PAK ist die Verwendung von Kunststoffbehältern möglichst zu vermeiden, da diese den PAK-Gehalt der Probe verändern könnten. Soweit möglich sind inerte, PAK-freie Glasbehälter zu verwenden, in denen die Probe angemessen vor Lichteinfluss geschützt wird. Ist dies in der Praxis nicht durchführbar, so ist mindestens dafür zu sorgen, dass die Probe nicht direkt mit Kunststoffen in Berührung kommt, z. B. bei festen Proben, indem die Probe vor dem Hineinlegen in den Probenbehälter in Aluminiumfolie eingewickelt wird.

B.1.8.
Versiegelung und Kennzeichnung der Proben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt und gemäß den Vorschriften der Mitgliedstaaten gekennzeichnet. Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität jeder Partie oder Teilpartie eindeutig hervorgeht (die Partienummer ist anzugeben), wobei Datum und Ort der Probenahme sowie alle zusätzlichen Informationen, die für die durchzuführende Analyse von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

B.2.
PROBENAHMEPLÄNE

B.2.1.
Aufteilung von Partien in Teilpartien

Große Partien werden in Teilpartien unterteilt, sofern dies physisch möglich ist. Für als Massengut gehandelte Erzeugnisse (z. B. Getreide) gilt Tabelle 1, für andere Erzeugnisse Tabelle 2. Da das Gewicht der Partie nicht immer ein exaktes Vielfaches des Gewichts der Teilpartien ist, darf das Gewicht der Teilpartien das genannte Gewicht um höchstens 20 % überschreiten.

B.2.2.
Anzahl der Einzelproben

Bei Lebensmitteln, mit Ausnahme von Nahrungsergänzungsmitteln, getrockneten Gewürzen oder Kräutern, getrockneten Pilzen, Algen oder Flechten muss die Sammelprobe mindestens 1 kg oder 1 Liter betragen, außer wenn dies nicht durchführbar ist, z. B. wenn eine Einzelpackung oder -einheit beprobt wird. Bei Nahrungsergänzungsmitteln, getrockneten Gewürzen oder Kräutern, getrockneten Pilzen, Algen oder Flechten muss die Sammelprobe mindestens 100 g oder 100 ml betragen. Bei Lebensmitteln, mit Ausnahme von Nahrungsergänzungsmitteln, muss die Mindestanzahl der einer Partie oder Teilpartie zu entnehmenden Einzelproben den Angaben in Tabelle 3 entsprechen. Bei flüssigen Massengütern ist die Partie oder Teilpartie unmittelbar vor der Probenahme manuell oder mechanisch möglichst gründlich zu vermischen, sofern dies die Qualität des Erzeugnisses nicht beeinträchtigt. In diesem Fall kann von einer homogenen Verteilung der Kontaminanten in der jeweiligen Partie oder Teilpartie ausgegangen werden. Daher beträgt die Anzahl der Einzelproben aus einer Partie oder Teilpartie zur Bildung der Sammelprobe drei Einzelproben. Besteht die Partie oder Teilpartie aus einzelnen Packungen oder Einheiten, ist bei Lebensmitteln, mit Ausnahme von Nahrungsergänzungsmitteln, die Zahl der Packungen oder Einheiten, die die Sammelprobe bildet, gemäß Tabelle 4a zu wählen. Das Gewicht/Volumen der Einzelproben muss annähernd gleich sein. Bei Lebensmitteln, mit Ausnahme von Nahrungsergänzungsmitteln, getrockneten Gewürzen oder Kräutern, getrockneten Pilzen, Algen oder Flechten muss das Gewicht/Volumen einer Einzelprobe mindestens 100 g oder 100 ml betragen und zusammen eine Sammelprobe von mindestens ca. 1 kg oder 1 Liter ergeben. Bei getrockneten Gewürzen oder Kräutern, getrockneten Pilzen, Algen oder Flechten muss das Gewicht/Volumen einer Einzelprobe mindestens 35 g oder 35 ml betragen und zusammen eine Sammelprobe von mindestens ca. 100 g oder 100 ml ergeben. Die Höchstgehalte für anorganisches Zinn beziehen sich auf den Inhalt einer Dose, jedoch kann aus praktischen Gründen mit einer Sammelprobe gearbeitet werden. Ergibt sich aus der Analyse, dass der Gehalt in der Sammelprobe von Dosen knapp unterhalb des Höchstgehalts liegt, und besteht der Verdacht, dass einzelne Dosen diesen Höchstgehalt überschreiten, müssen weitere Untersuchungen durchgeführt werden. Bei Nahrungsergänzungsmitteln ist die Mindestanzahl und die Mindestgröße der Einzelproben gemäß Tabelle 4b zu wählen. Lässt sich das unter Nummer B.2. dargelegte Probenahmeverfahren nicht anwenden, weil es unzumutbare Auswirkungen für den Handel hat (z. B. aufgrund der Verpackungsformen oder weil die Partie beschädigt würde), oder lässt sich das unter Nummer B.2. festgelegte Probenahmeverfahren in der Praxis unmöglich anwenden, so kann ein anderes Probenahmeverfahren angewandt werden, vorausgesetzt, es ist für die beprobte Partie oder Teilpartie ausreichend repräsentativ und es ist vollständig dokumentiert. Dies ist in dem unter Nummer B.1.8. dieses Anhangs genannten Protokoll zu vermerken.

Tabelle 1

Aufteilung von Partien in Teilpartien bei Massengütern

Gewicht der Partie (Tonnen)Gewicht oder Anzahl der Teilpartien
≥ 1500500 Tonnen
> 300 und < 15003 Teilpartien
≥ 100 und ≤ 300100 Tonnen
< 100

Tabelle 2

Aufteilung von Partien in Teilpartien bei Nicht-Massengütern

Gewicht der Partie (Tonnen)Gewicht oder Anzahl der Teilpartien
≥ 1515-30 Tonnen
< 15

Tabelle 3

Mindestanzahl der Einzelproben, die der Partie oder Teilpartie zu entnehmen sind, bei Lebensmitteln, mit Ausnahme von Nahrungsergänzungsmitteln

Gewicht oder Volumen der Partie/Teilpartie (in Kilogramm oder Liter)Mindestanzahl der zu entnehmenden Einzelproben
< 503
≥ 50 und ≤ 5005
> 50010

Tabelle 4a

Zahl der Packungen oder Einheiten (Einzelproben), die die Sammelprobe bilden, wenn die Partie oder Teilpartie aus einzelnen Packungen oder Einheiten von Lebensmitteln besteht, mit Ausnahme von Nahrungsergänzungsmitteln

Zahl der Packungen oder Einheiten in der Partie/TeilpartieZahl der zu entnehmenden Packungen oder Einheiten
≤ 25mindestens 1 Packung oder Einheit
26-100etwa 5 %, mindestens 2 Packungen oder Einheiten
> 100etwa 5 %, höchstens 10 Packungen oder Einheiten

Tabelle 4b

Mindestanzahl und Mindestgröße der Einzelproben für Nahrungsergänzungsmittel

Umfang der Partie (Zahl der Packungen)Zahl der Packungen oder Einheiten (Einzelproben), die die Sammelprobe bildenGröße der Einzelprobe
1-501Gesamtinhalt der Packung
51-2502Gesamtinhalt der Packung
251-10004Aus jeder zur Beprobung herangezogenen Einzelhandelspackung die Hälfte des Inhalts der Packung
> 10004 + 1 Packungen je 1000 Einzelhandelspackungen, höchstens aber 25 Einzelhandelspackungen

≤ 10 Packungen: aus jeder Einzelhandelspackung die Hälfte des Inhalts der Packung

> 10 Packungen: aus jeder Einzelhandelspackung wird die gleiche Menge entnommen, sodass die Probe dem Inhalt von 5 Einzelhandelspackungen entspricht

Unbekannt (gilt nur für den elektronischen Handel)1Gesamtinhalt der Packung

B.2.3.
Spezifische Vorschriften für die Probenahme von Partien ganzer Fische mit vergleichbarer Größe oder vergleichbarem Gewicht

Die Anzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben ist in Tabelle 3 festgelegt. Das Gewicht der Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereinigt sind, beträgt mindestens 1 kg (siehe Nummer B.2.2).

Wenn die Partie, der die Proben entnommen werden sollen, kleine Fische enthält (einzelne Fische mit einem Gewicht < 1 kg), werden ganze Fische als Einzelprobe zur Herstellung der Sammelprobe verwendet. Wenn das Gewicht der sich daraus ergebende Sammelprobe 3 kg übersteigt, können die Einzelproben aus den mittleren Teilen der Fische (mit einem Gewicht von jeweils mindestens 100 g) bestehen, und so die Sammelprobe bilden. Zur Homogenisierung der Probe wird der gesamte Teil verwendet, für den der Höchstgehalt gilt.

Der mittlere Teil befindet sich im Schwerpunkt der Fische. In der Regel ist dies im Bereich der Rückenflosse (sofern vorhanden) oder in der Mitte zwischen Kiemenöffnung und Darmausgang.

Wenn die Partie, der die Probe entnommen werden soll, größere Fische enthält (einzelne Fische mit einem Gewicht ≥ 1 kg), besteht die Einzelprobe aus dem mittleren Teil des Fisches. Jede Einzelprobe hat ein Gewicht von mindestens 100 g.

Bei Fischen mittlerer Größe (≥ 1 kg und < 6 kg) wird die Einzelprobe vom Mittelteil als Scheibe im Querschnitt entnommen.

Bei sehr großen Fischen (≥ 6 kg) wird die Einzelprobe im Mittelteil rechtsseitig (von vorne gesehen) aus dem Muskelfleisch der Rückenpartie entnommen. Würde die Entnahme eines Stückes aus dem mittleren Teil des Fisches einen beträchtlichen wirtschaftlichen Schaden nach sich ziehen, kann die Entnahme von drei Einzelproben von jeweils mindestens 350 g als ausreichend angesehen werden, unabhängig von der Größe der Partie; alternativ können drei Einzelproben von jeweils mindestens 350 g als ausreichend angesehen werden, die jeweils zu gleichen Teilen (175 g) dem Muskelfleisch in der Nähe des Schwanzes und dem Muskelfleisch in der Nähe des Kopfes jedes Fisches entnommen werden, unabhängig von der Größe der Partie.

B.2.4.
Spezifische Vorschriften für die Probenahme bei Partien ganzer Fische mit unterschiedlicher Größe und/oder von unterschiedlichem Gewicht

Es gelten die Bestimmungen von Nummer B.2.3 für die Probenzusammensetzung. Tritt in der Partie eine Kategorie von Größe/Gewicht vorherrschend auf (Anteil von 80 % oder mehr), so wird die Probe von Fischen dieser Kategorie genommen. Diese Probe gilt dann als repräsentativ für die ganze Partie. Andernfalls ist sicherzustellen, dass die für die Beprobung ausgewählten Fische repräsentativ für die Partie sind. Weitere Hinweise für solche Fälle sind im Leitfaden „Guidance document on sampling of whole fish of different size and/or weight” zu finden(1).

B.2.5.
Spezifische Vorschriften für die Probenahme bei Landtieren

Bei Fleisch und Schlachtnebenerzeugnissen von Schweinen, Rindern, Schafen, Ziegen und Equiden wird mindestens einem Tier eine Probe von 1 kg entnommen. Wenn dies zur Gewinnung einer Probenmenge von 1 kg erforderlich ist, werden mehreren Tieren gleiche Probenmengen entnommen. Bei Geflügelfleisch werden mindestens drei Tieren gleiche Probenmengen entnommen, um eine Sammelprobe von 1 kg zu erhalten. Bei Schlachtnebenerzeugnissen von Geflügel werden mindestens drei Tieren gleiche Probenmengen entnommen, um eine Sammelprobe von 300 g zu erhalten. Bei Fleisch und Schlachtnebenerzeugnissen von Nutzwild und wild lebenden Landtieren wird mindestens einem Tier eine Probe von 300 g entnommen. Wenn dies zur Gewinnung einer Probenmenge von 300 g erforderlich ist, werden mehreren Tieren gleiche Probenmengen entnommen.

B.3.
PROBENAHME IM EINZELHANDEL

Die Probenahme von Lebensmitteln auf der Ebene des Einzelhandels ist soweit möglich nach den Probenahmebestimmungen unter Nummer B.2.2 dieses Anhangs durchzuführen. Lässt sich das unter Nummer B.2.2 dargelegte Probenahmeverfahren nicht anwenden, weil es unzumutbare Auswirkungen für den Handel hat (z. B. aufgrund der Verpackungsformen oder weil die Partie beschädigt würde), oder lässt sich das genannte Probenahmeverfahren in der Praxis unmöglich anwenden, so kann ein anderes Probenahmeverfahren angewandt werden, vorausgesetzt, es ist für die beprobte Partie oder Teilpartie ausreichend repräsentativ und es ist vollständig dokumentiert.

TEIL C

C.1.
LABORQUALITÄTSSTANDARDS

Die Laboratorien müssen die Bestimmungen von Artikel 12 der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 (2) erfüllen. Die Laboratorien müssen an Eignungsprüfungsprogrammen gemäß dem „International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories” (3) teilnehmen, die unter Federführung der IUPAC/ISO/AOAC erarbeitet wurden. Die Laboratorien müssen in der Lage sein, den Nachweis zu erbringen, dass sie über interne Qualitätskontrollverfahren verfügen. Beispiele hierfür sind die „ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on International Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories” (4). Wann immer möglich werden zur Abschätzung der Richtigkeit der Analysen geeignete zertifizierte Referenzmaterialien in die Analyse einbezogen.

C.2.
PROBENVORBEREITUNG

C.2.1.
Vorsichtsmaßnahmen und allgemeine Festlegungen

Hauptanforderung an die Probenvorbereitung ist, dass eine repräsentative und homogene Laborprobe ohne Sekundärkontamination erhalten wird. Zur Homogenisierung der Probe wird der gesamte Teil verwendet, für den der Höchstgehalt gilt. Bei allen Erzeugnissen außer Fisch ist das gesamte dem Labor zugesandte Probenmaterial zur Vorbereitung der Laborprobe zu verwenden. Bei Fisch wird das gesamte dem Labor zugesandte Probenmaterial homogenisiert. Aus der homogenisierten Sammelprobe ist ein repräsentativer Teil/eine repräsentative Menge zur Vorbereitung der Laborprobe zu verwenden. Sofern der Höchstgehalt für die Trockenmasse gilt, ist bei einem Teil der homogenisierten Probe mithilfe eines Verfahrens, mit dem die Trockenmasse nachweislich genau bestimmt werden kann, die Trockenmasse zu bestimmen. Anhand der in den Laborproben bestimmten Gehalte wird ermittelt, ob die in der Verordnung (EU) 2023/915 festgelegten Höchstgehalte eingehalten werden.

C.2.2.
Spezifische Verfahren der Probenvorbereitung

C.2.2.1.
Spezifische Verfahren für Blei, Cadmium, Quecksilber, anorganisches Zinn, anorganisches Arsen und Gesamtarsen und Nickel

Der Analytiker stellt sicher, dass die Proben nicht während der Probenvorbereitung kontaminiert werden. Wann immer möglich, sollten mit der Probe in Kontakt kommende Geräte und Ausrüstungen nicht die zu bestimmenden Metalle enthalten und aus inerten Materialien bestehen, also aus Kunststoffen wie Polypropylen, Polytetrafluorethylen (PTFE) usw. Alle derartigen Geräte und Ausrüstungen sollten mit Säure gereinigt werden, um das Risiko einer Kontamination zu minimieren. Für Schneidwerkzeuge kann hochwertiger Edelstahl verwendet werden. Es gibt viele zufriedenstellende spezifische Verfahren der Probenvorbereitung, die für die betreffenden Erzeugnisse eingesetzt werden können. Für diejenigen Aspekte, die nicht speziell unter die vorliegende Verordnung fallen, ist die CEN-Norm „Foodstuffs — Determination of trace elements — Performance criteria, general considerations and sample preparation” (5) als geeignet anerkannt; es können aber auch andere Verfahren der Probenvorbereitung gleichermaßen geeignet sein. Bei anorganischem Zinn ist darauf zu achten, dass das gesamte Material in Lösung gebracht wird, denn insbesondere durch Bildung unlöslicher Sn(IV)-Oxidhydrate kann es leicht zu Verlusten kommen. Bei Nickel können Kontaminationsprobleme auftreten, wenn für die Entnahme oder Analyse von Proben Ausrüstung aus Edelstahl oder Eisen verwendet wird. In solchen Fällen ist besondere Ausrüstung aus Material wie Titan, Keramik oder Achat zu verwenden.

C.2.2.2.
Spezifische Verfahren für polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe

Der Analytiker stellt sicher, dass die Proben nicht während der Probenvorbereitung kontaminiert werden. Behälter sind vor Gebrauch mit hochreinem Azeton oder Hexan auszuspülen, um das Risiko einer Kontamination zu minimieren. Wann immer möglich sollten mit der Probe in Kontakt kommende Geräte und Vorrichtungen aus inerten Materialien bestehen, also aus Aluminium, Glas oder poliertem Edelstahl. Die Verwendung von Kunststoffen wie Polypropylen oder PTFE ist zu vermeiden, da die Analyten an diesen Materialien adsorbiert werden können. Für die Analyse auf PAK in Kakao und aus Kakao gewonnenen Erzeugnissen wird der Fettgehalt gemäß der AOAC-Methode Nr. 963.15 zur Bestimmung des Fettgehalts von Kakaobohnen und daraus gewonnenen Erzeugnissen bestimmt. Es können gleichwertige Verfahren zur Fettbestimmung angewendet werden, sofern nachgewiesen werden kann, dass das angewendete Verfahren den gleichen (äquivalenten) Wert für den Fettgehalt liefert.

C.2.3.
Behandlung der im Laboratorium eingegangenen Probe

Die gesamte Sammelprobe wird fein gemahlen (wenn erforderlich) und sorgfältig gemischt. Für diesen Prozess muss nachgewiesen worden sein, dass eine vollständige Homogenisierung erreicht wird.

C.2.4.
Proben für Vollzugs-, Rechtfertigungs- und Schiedszwecke

Proben für Vollzugs-, Rechtfertigungs- und Schiedszwecke sind aus dem homogenisierten Material zu entnehmen, soweit das entsprechende Verfahren den Rechtsvorschriften des jeweiligen Mitgliedstaats zur Probenahme in Bezug auf die Rechte des Lebensmittelunternehmers entspricht.

C.3.
ANALYSEVERFAHREN

C.3.1.
Definitionen

Es gelten die nachstehenden Definitionen:
„r” =
Wiederholbarkeit: Wert, unterhalb dessen man die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Prüfergebnissen, die unter Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95 %) erwarten darf, so dass r = 2,8 × sr.
sr=
Standardabweichung, berechnet aus unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen.
RSDr=
Relative Standardabweichung, berechnet aus unter Wiederholbarkeitsbedingungen [(sr/) × 100] ermittelten Ergebnissen.
„R” =
Reproduzierbarkeit: Wert, unterhalb dessen man die absolute Differenz zwischen einzelnen Prüfergebnissen, die unter Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem Material von Prüfern in verschiedenen Laboratorien nach dem standardisierten Testverfahren) erzielt werden, mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel 95 %) erwarten darf, so dass R = 2,8 × sR.
sR=
Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen.
RSDR=
Relative Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen [(sR/) × 100].
„LOD” =
Nachweisgrenze: kleinster gemessener Gehalt, bei dem mit angemessener statistischer Zuverlässigkeit auf das Vorhandensein eines Analyten geschlossen werden kann.
„LOQ” =
Quantifizierungsgrenze: niedrigste Analytmenge, die sich mit angemessener statistischer Zuverlässigkeit quantifizieren lässt.
HORRAT(6)r=
Die ermittelte RSDr, geteilt durch den nach der (geänderten) Horwitz-Gleichung(7) (siehe Nummer C.3.3.1 ( „Anmerkungen zu den Leistungskriterien” )) berechneten RSDr-Wert mit der Annahme r = 0,66 R.
HORRAT(8)R=
Die ermittelte RSDR, geteilt durch den nach der (geänderten) Horwitz-Gleichung(9) (siehe Nummer C.3.3.1. ( „Anmerkungen zu den Leistungskriterien” )) berechneten RSDR-Wert.
„u” =
Kombinierte Standardmessunsicherheit, bestimmt unter Verwendung der einzelnen Standardmessunsicherheiten in Verbindung mit den Eingangsgrößen in einem Messmodell(10)
„U” =
Erweiterte Messunsicherheit bei einem Erweiterungsfaktor von 2, der zu einem Grad des Vertrauens von ca. 95 % führt (U = 2u).
„Uf ” =
Maximale Standardmessunsicherheit.

C.3.2.
Allgemeine Vorschriften

Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analysemethoden müssen die Bestimmungen in Anhang III der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 erfüllen. Die Analysemethoden zur Bestimmung des Gesamtzinngehalts sind geeignet für die Kontrolle der Gehalte an anorganischem Zinn. Für die Kontrolle des Bleigehalts in Wein gelten die von der OIV(11) festgelegten Methoden und Regeln nach Maßgabe von Artikel 80 Absatz 5 der Verordnung (EU) Nr. 1308/2013(12). Die Analysemethoden zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts sind geeignet für Screening-Zwecke zur Kontrolle der Gehalte an anorganischem Arsen. Liegt die Gesamtarsenkonzentration unter dem Höchstgehalt für anorganisches Arsen, ist keine weitere Untersuchung erforderlich und die Probe gilt als mit dem Höchstgehalt für anorganisches Arsen konform. Ist die Gesamtarsenkonzentration gleich dem Höchstgehalt für anorganisches Arsen oder liegt sie darüber, so sind weitere Untersuchungen durchzuführen, um zu bestimmen, ob die Konzentration an anorganischem Arsen über dem Höchstgehalt für anorganisches Arsen liegt.

C.3.3.
Spezifische Vorschriften

C.3.3.1.
Leistungskriterien

Sofern auf Ebene der Europäischen Union keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung von Kontaminanten in Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können die Laboratorien jede validierte Analysemethode für die betreffende Matrix auswählen, vorausgesetzt, die ausgewählte Methode entspricht den spezifischen Leistungskriterien in den Tabellen 5, 6 und 7. Es wird empfohlen, gegebenenfalls vorhandene vollständig validierte Methoden (d. h. Methoden, die in einem Ringversuch für die betreffende Matrix validiert wurden) anzuwenden, wann immer sich dies als zweckdienlich erweist. Andere geeignete validierte Methoden (z. B. intern validierte Methoden für die betreffende Matrix) können ebenfalls angewandt werden, sofern sie den Leistungskriterien in den Tabellen 5, 6 und 7 entsprechen. Soweit möglich sollte bei der Validierung von intern validierten Methoden auch zertifiziertes Referenzmaterial eingesetzt werden.
a)
Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf Blei, Cadmium, Quecksilber, anorganisches Zinn, anorganisches und Gesamtarsen und Nickel.

Tabelle 5

MerkmalKriterium
AnwendbarkeitLebensmittel gemäß Verordnung (EU) 2023/915
SpezifizitätFrei von Matrix- oder spektralen Interferenzen
Wiederholbarkeit (RSDr)HORRATr unter 2
Wiederholbarkeit (RSDR)HORRATR unter 2
WiederfindungsrateEs gelten die Bestimmungen unter Nummer D.1.2.
LOD= drei Zehntel der LOQ
LOQAnorganisches Zinn≤ 10 mg/kg
BleiHöchstgehalt ≤ 0,02 mg/kg0,02 < Höchstgehalt < 0,1 mg/kgHöchstgehalt ≥ 0,1 mg/kg
≤ Höchstgehalt≤ zwei Drittel des Höchstgehalts≤ ein Fünftel des Höchstgehalts
Cadmium, QuecksilberHöchstgehalt ≤ 0,02 mg/kg0,02 < Höchstgehalt < 0,1 mg/kgHöchstgehalt ≥ 0,1 mg/kg
≤ zwei Fünftel des Höchstgehalts≤ zwei Fünftel des Höchstgehalts≤ ein Fünftel des Höchstgehalts
Anorganisches Arsen und GesamtarsenHöchstgehalt ≤ 0,03 mg/kg0,03 < Höchstgehalt < 0,1 mg/kgHöchstgehalt ≥ 0,1 mg/kg
≤ Höchstgehalt≤ zwei Drittel des Höchstgehalts≤ zwei Drittel des Höchstgehalts
NickelHöchstgehalt ≤ 0,3 mg/kg0,3 < Höchstgehalt < 0,6 mg/kgHöchstgehalt ≥ 0,6 mg/kg
≤ Höchstgehalt≤ zwei Drittel des Höchstgehalts≤ ein Drittel des Höchstgehalts

b)
Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf 3-Monochlorpropan-1,2-diol (3-MCPD), 3-MCPD-Fettsäureester und Glycidyl-Fettsäureester:

Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf 3-MCPD in Lebensmitteln gemäß Nummer 5.2 des Anhangs I der Verordnung (EU) 2023/915

Tabelle 6a

ParameterKriterium
AnwendungsbereichLebensmittel gemäß Nummer 5.2 des Anhangs I der Verordnung (EU) 2023/915
SpezifizitätFrei von Matrix- oder spektralen Interferenzen
FeldblindwertWeniger als LOD
Wiederholbarkeit (RSDr)0,66-fache RSDR gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung
Reproduzierbarkeit (RSDR)gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung
Wiederfindungsrate75-110 %
Nachweisgrenze (LOD)≤ 5 μg/kg (bezogen auf die Trockensubstanz)
Quantifizierungsgrenze (LOQ)≤ 10 μg/kg (bezogen auf die Trockensubstanz)

Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf 3-MCPD in Lebensmitteln gemäß Nummer 5.3 des Anhangs I der Verordnung (EU) 2023/915

Tabelle 6b

ParameterKriterium
AnwendungsbereichLebensmittel gemäß Nummer 5.3 des Anhangs I der Verordnung (EU) 2023/915
SpezifizitätFrei von Matrix- oder spektralen Interferenzen
FeldblindwertWeniger als LOD
Wiederholbarkeit (RSDr)0,66-fache RSDR gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung
Reproduzierbarkeit (RSDR)gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung
Wiederfindungsrate75-110 %
Nachweisgrenze (LOD)≤ 7 μg/kg
Quantifizierungsgrenze (LOQ)≤ 14 μg/kg

Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf 3-MCPD-Fettsäureester, ausgedrückt als 3-MCPD, in Lebensmitteln gemäß Nummer 5.3 des Anhangs I der Verordnung (EU) 2023/915

Tabelle 6c

ParameterKriterium
AnwendungsbereichLebensmittel gemäß Nummer 5.3 des Anhangs I der Verordnung (EU) 2023/915
SpezifizitätFrei von Matrix- oder spektralen Interferenzen
Wiederholbarkeit (RSDr)0,66-fache RSDR gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung
Reproduzierbarkeit (RSDR)gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung
Wiederfindungsrate70-125 %
Nachweisgrenze (LOD)drei Zehntel der Quantifizierungsgrenze

Quantifizierungsgrenze (LOQ)

für Lebensmittel gemäß den Nummern 5.3.1 und 5.3.2

≤ 100 μg/kg in Ölen und Fetten

Quantifizierungsgrenze (LOQ)

für Lebensmittel gemäß den Nummern 5.3.3.1 und 5.3.3.2 mit einem Fettgehalt von < 40 %

≤ zwei Fünftel des Höchstgehalts

Quantifizierungsgrenze (LOQ)

für Lebensmittel gemäß Nummer 5.3.3.2mit einem Fettgehalt von ≥ 40 %

≤ 15 μg/kg Fett

Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf Glycidyl-Fettsäureester, ausgedrückt als Glycidol, in Lebensmitteln gemäß Nummer 5.4 des Anhangs I der Verordnung (EU) 2023/915

Tabelle 6d

ParameterKriterium
AnwendungsbereichLebensmittel gemäß Nummer 5.4 des Anhangs I der Verordnung (EU) 2023/915
SpezifizitätFrei von Matrix- oder spektralen Interferenzen
Wiederholbarkeit (RSDr)0,66-fache RSDR gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung
Reproduzierbarkeit (RSDR)gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung
Wiederfindungsrate70-125 %
Nachweisgrenze (LOD)drei Zehntel der Quantifizierungsgrenze

Quantifizierungsgrenze (LOQ)

für Lebensmittel gemäß den Nummern 5.4.1 und 5.4.2

≤ 100 μg/kg in Ölen und Fetten

Quantifizierungsgrenze (LOQ)

für Lebensmittel gemäß Nummer 5.4.3.1 mit einem Fettgehalt von < 65 % und Lebensmittel gemäß Nummer 5.4.3.2 mit einem Fettgehalt von < 8 %

≤ zwei Fünftel des Höchstgehalts

Quantifizierungsgrenze (LOQ)

für Lebensmittel gemäß Nummer 5.4.3.1 mit einem Fettgehalt von ≥ 65 % und Lebensmittel gemäß Nummer 5.4.3.2 mit einem Fettgehalt von ≥ 8 %

≤ 31 μg/kg Fett

c)
Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe:

Die vier polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe, für die diese Kriterien gelten, sind Benzo(a)pyren, Benz(a)anthracen, Benzo(b)fluoranthen und Chrysen.

Tabelle 7

ParameterKriterium
AnwendungsbereichLebensmittel gemäß Verordnung (EU) 2023/915
SpezifitätFrei von Matrix- oder spektralen Interferenzen; Überprüfung des positiven Nachweises
Wiederholbarkeit (RSDr)HORRATr unter 2
Reproduzierbarkeit (RSDR)HORRATR unter 2
Wiederfindungsrate50-120 %
LOD≤ 0,30 μg/kg für jeden einzelnen der vier Stoffe
LOQ≤ 0,90 μg/kg für jeden einzelnen der vier Stoffe

d)
Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf Acrylamid:

Tabelle 8

ParameterKriterium
AnwendungsbereichAlle Lebensmittel
SpezifizitätFrei von Matrix- oder spektralen Interferenzen
Feldblindwertunter der Nachweisgrenze (LOD)
Wiederholbarkeit (RSDr)0,66-fache RSDR gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung
Reproduzierbarkeit (RSDR)gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung
Wiederfindungsrate75-110 %
Nachweisgrenze (LOD)drei Zehntel der Quantifizierungsgrenze
Quantifizierungsgrenze (LOQ)

Bei Lebensmitteln mit Richtwerten von < 125 μg/kg: ≤ zwei Fünftel des Richtwerts, braucht jedoch nicht unter 20 μg/kg zu liegen

Bei Lebensmitteln mit Richtwerten von ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg

e)
Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf Perchlorat:

Tabelle 9

ParameterKriterium
AnwendungsbereichAlle Lebensmittel
SpezifizitätFrei von Matrix- oder spektralen Interferenzen
Wiederholbarkeit (RSDr)0,66-fache RSDR gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung
Reproduzierbarkeit (RSDR)gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung
Wiederfindungsrate70-110 %
Nachweisgrenze (LOD)drei Zehntel der Quantifizierungsgrenze
Quantifizierungsgrenze (LOQ)≤ zwei Fünftel des Höchstgehalts

f)
Anmerkungen zu den Leistungskriterien:

Die Horwitz-Gleichung(13) (für Konzentrationen 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) und die geänderte Horwitz-Gleichung(14) (für Konzentrationen C < 1,2 × 10-7) sind verallgemeinerte Präzisionsgleichungen, die für die meisten Routineanalysemethoden nicht von Analyt und Matrix, sondern lediglich von der Konzentration abhängen.

Geänderte Horwitz-Gleichung für Konzentrationen C < 1,2 × 10-7:

RSDR = 22 %

Dabei gilt:

RSDR ist die relative Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen .

C ist das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Die geänderte Horwitz-Gleichung gilt für Konzentrationen C < 1,2 × 10-7.

Horwitz-Gleichung für Konzentrationen 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138:

RSDR = 2C(-0,15)

Dabei gilt:

RSDR ist die relative Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen .

C ist das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Die Horwitz-Gleichung gilt für Konzentrationen 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2.
Der „Tauglichkeits” -Ansatz

Im Falle intern validierter Methoden kann zur Beurteilung der Eignung dieser Methoden für die amtliche Kontrolle alternativ ein „Tauglichkeits” -Ansatz(15) herangezogen werden. Für die amtliche Kontrolle taugliche Methoden müssen Ergebnisse bringen, bei denen die kombinierte Standardmessunsicherheit (u) unter der mithilfe der nachstehenden Formel berechneten maximalen Standardmessunsicherheit liegt:UfLOD22αC2 Dabei gilt:

Uf ist die maximale Standardmessunsicherheit (μg/kg).

LOD ist die Nachweisgrenze der Methode (μg/kg). Die LOD muss den Leistungskriterien gemäß Nummer C.3.3.1 für die jeweilige Konzentration entsprechen.

C ist die jeweilige Konzentration (μg/kg).

α ist ein konstanter numerischer Faktor, der in Abhängigkeit vom Wert für C zu verwenden ist; die zu verwendenden Werte sind in Tabelle 10 angegeben.

Tabelle 10

Numerische Werte, die für α als Konstante in der unter dieser Nummer aufgeführten Formel in Abhängigkeit von der jeweiligen Konzentration zu verwenden sind

C (μg/kg)α
≤ 500,2
51-5000,18
501-10000,15
1001-100000,12
> 100000,1
Der Analytiker sollte den „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation” (16) zur Kenntnis nehmen.

TEIL D

D.1.
DARSTELLUNG

D.1.1.
Angabe der Ergebnisse

Die Ergebnisse sind in denselben Einheiten und mit derselben Anzahl signifikanter Stellen anzugeben, wie die in der Verordnung (EU) 2023/915 festgelegten Höchstgehalte.

D.1.2.
Berechnung der Wiederfindungsrate

Beinhaltet die Analysemethode einen Extraktionsschritt, ist das Analyseergebnis um die Wiederfindungsrate zu berichtigen. In diesem Fall ist die Wiederfindungsrate mitzuteilen. Wenn das Analyseverfahren keinen Extraktionsschritt beinhaltet (z. B. bei Metallen), kann das Ergebnis ohne Berichtigung um die Wiederfindungsrate angegeben werden, vorausgesetzt, es wird nachgewiesen — im Idealfall durch Verwendung von geeignetem zertifiziertem Referenzmaterial —, dass die zertifizierte Konzentration unter Berücksichtigung der Messunsicherheit erreicht wird (d. h. eine hohe Messgenauigkeit) und dass das Verfahren folglich frei von Verzerrungen ist. Für den Fall, dass das angegebene Ergebnis nicht um die Wiederfindungsrate berichtigt ist, muss auf diese Tatsache hingewiesen werden.

D.1.3.
Messunsicherheit

Das Analyseergebnis ist als x +/– U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die erweiterte Messunsicherheit bedeutet, bei einem Erweiterungsfaktor von 2, der zu einem Konfidenzniveau von ca. 95 % (U = 2u) führt. Der Analytiker sollte den „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation” (17) zur Kenntnis nehmen.

D.2.
INTERPRETATION DER ERGEBNISSE

D.2.1.
Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

Die Partie oder Teilpartie wird akzeptiert, wenn das für die Laborprobe ermittelte Analyseergebnis den jeweiligen Höchstgehalt gemäß Verordnung (EU) 2023/915 nicht überschreitet, wobei die erweiterte Messunsicherheit und — soweit das angewandte Analyseverfahren einen Extraktionsschritt beinhaltet — die Berichtigung um die Wiederfindungsrate zu berücksichtigen sind.

D.2.2.
Zurückweisung einer Partie/Teilpartie

Eine Partie oder Teilpartie wird zurückgewiesen, wenn das für die Laborprobe ermittelte Analyseergebnis zweifelsfrei ergibt, dass der Höchstgehalt gemäß Verordnung (EU) 2023/915 überschritten ist, wobei die erweiterte Messunsicherheit und — soweit die angewandte Analysemethode einen Extraktionsschritt beinhaltet — die Berichtigung um die Wiederfindungsrate zu berücksichtigen sind.

D.2.3.
Anwendbarkeit

Diese Regeln für die Interpretation gelten für das Ergebnis der Analyse der zu Vollzugszwecken entnommenen Probe. Im Falle einer Analyse zu Rechtfertigungs- oder Referenzzwecken gelten die einzelstaatlichen Bestimmungen.

Fußnote(n):

(1)

https://ec.europa.eu/food/safety/chemical-safety/contaminants/sampling-and-analysis

(2)

In der geänderten Fassung nach Artikel 18 der Verordnung (EG) Nr. 2076/2005 der Kommission (ABl. L 338 vom 22.12.2005, S. 83).

(3)

„The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories” von M. Thompson, S. L. R. Ellison und R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145—96.

(4)

„ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories” , herausgegeben von M. Thompson und R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649—666.

(5)

Norm EN 13804:2013, „Foodstuffs. Determination of elements and their chemical species. General considerations and specific requirements” , CEN, Rue de Stassart/Stassartstraat 36, 1050 Bruxelles/Brussel, BELGIQUE/BELGIË.

(6)

Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

(7)

M. Thompson, Analyst, 2000, S. 125 und 385-386.

(8)

Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

(9)

M. Thompson, Analyst, 2000, S. 125 und 385-386.

(10)

International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.

(11)

Organisation internationale de la vigne et du vin (Internationale Organisation für Rebe und Wein).

(12)

Verordnung (EU) Nr. 1308/2013 des Europäischen Parlaments und des Rates vom 17. Dezember 2013 über eine gemeinsame Marktorganisation für landwirtschaftliche Erzeugnisse und zur Aufhebung der Verordnungen (EWG) Nr. 922/72, (EWG) Nr. 234/79, (EG) Nr. 1037/2001 und (EG) Nr. 1234/2007 (ABl. L 347 vom 20.12.2013, S. 671).

(13)

W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,63, 1980, 1344-1354.

(14)

M. Thompson, Analyst, 125, 2000, 385-386.

(15)

M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, S. 10 und 471-478.

(16)

http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

(17)

http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

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