TROCKENSTOFFGEHALT

1.

Prinzip

Der Trockenstoffgehalt ist der Gesamtgehalt an natürlichen Trockenstubstanzen (natural total solids/NTS). Gravimetrische Bestimmung der gesamten löslichen und unlöslichen Trockensubstanzen nach Vakuumtrocknung bei 70 °C.

2.

Geräte

2.1.

Vakuumtrockner von guter Qualität mit gleichmäßiger Wärmeverteilung (70 °C ± 1 °C), in dem das Vakuum mehrere Stunden nach Ausschalten der Pumpe aufrechterhalten werden kann.

2.2.

Laborvakuumpumpe, mit der während des Arbeitsgangs nötigenfalls im Vakuumtrockner ein Druck von weniger als 25 mm Hg gehalten werden kann.

2.3.

Trockenbatterie

Ein Gasreiniger mit Schwefelsäure wird am Lufteinlaß des Trockners befestigt.

2.4.

Wasserbad.

2.5.

Schalen mit flachem Boden und luftdicht abschließenden Deckeln, vorzugsweise mit einem Durchmesser von 6 cm.

2.6.

Analysenwaage mit einer Genauigkeit von 0,1 mg.

2.7.

Mit Indikatorkieselgel gefüllter Exsikkator

2.8.

Mit Säure gewaschene Kieselgur

2.9.

Umluftofen mit einer Lufttemperatur von 110 °C.

3.

Arbeitstechnik

3.1.

In jede Schale ungefähr 15 mg Kieselgur/cm², d. h. ungefähr 0,4 g je Schale mit 6 cm Durchmesser füllen.

3.2.

Die Schalen ohne Deckel mindestens 30 Minuten lang in einem Umluftofen bei 110 °C trocknen.

3.3.

Die Deckel wieder aufsetzen, im Exsikkator abkühlen und wiegen.

3.4.

Die Deckel von den Schalen abnehmen und schnell eine entsprechende Menge der gut gemischten Probe in die Schalen füllen. Die Deckel wieder aufsetzen und so schnell wie möglich wiegen. Das Probengewicht sollte zwischen 9 mg und 20 mg Geamttrockenmasse je cm² Bodenfläche der Schale betragen.

3.5.

Den Deckel abnehmen, die Probe und die Kieselgur mit einem Glasstab mischen und destilliertes Wasser hinzufügen bis ein homogener Schlamm gleichmäßig auf dem Schalenboden verteilt ist. Den Glasstab mit destilliertem Wasser abwaschen.

3.6.

Die Probe durch eine der folgenden Methoden scheinbar austrocknen (Restfeuchtigkeit weniger als 50 % der Trockenmasse):

3.6.1.

Die Schalen in ein kochendes Wasserbad stellen, bis die Masse erstarrt, sich leicht rosa färbt und scheinbar zu trocknen beginnt;

3.6.2.

die Schalen in einen Zwangsumlauftrockner mit einer Temperatur von 70 °C stellen. Ein schneller Luftumlauf des Trockners und ein ausreichender Luftaustausch mit der Außenluft sind erforderlich, um die Feuchtigkeit schnell zu entziehen. Die Schalen in 30minütigen oder kürzeren Abständen untersuchen und sie herausnehmen, sobald sie scheinbar trocken sind;

3.6.3.

die Schalen in einen Vakuumtrockner mit einer Temperatur von 70 °C stellen, den Dosierhahn teilweise öffnen, damit die Luft den Trockner mit einem Druck von 310 mm Hg oder mehr schnell durchströmen kann. Die Schalen alle 30 Minuten untersuchen und sie herausnehmen, sobald sie scheinbar trocken sind.

3.7.

Die zum Teil getrockneten Proben in einen Vakuumtrockner stellen, wobei der Schalenboden den Rost direkt berührt.

Pro Sekunde 2 bis 4 Blasen trockner Luft in den Trockner einlassen, die zuvor durch den H₂SO₄-Reiniger geleitet wurde.

Die Proben 2 Stunden lang bei 70 °C und einem Druck von 50 mm Hg oder weniger trocknen lassen.

Zu Beginn des Trockenvorgangs kann die Temperatur im Trockner niedriger sein (bis 65 °C), sie muß jedoch vor Ablauf der ersten Stunde 69 °C bis 71 °C erreichen.

3.8.

Die Schalen aus dem Trockner nehmen, schnell die Deckel wieder aufsetzen und in einem Exsikkator abkühlen.

3.9.

Nach dem Abkühlen bei Umgebungstemperatur (ungefähr 20 Minuten) die Schalen sofort wiegen.

4.

Darstellung der Ergebnisse

Anteil natürlicher Trockensubstanzen: % NTS = Gewicht des RückstandsGewicht der Probe × 100

5.

Trockenstoffgehalt insgesamt

Der Trockenstoffgehalt insgesamt wird nach Bestimmung der Chloride und nach Abzug des hinzugefügten Salzes bestimmt, wobei berücksichtigt wird, daß der schon vorher existierende natürliche Salzgehalt willkürlich auf 2 % der Trockenmasse festgelegt wird.

LÖSLICHE TROCKENSUBSTANZEN

1.

Definition

Refraktometrische Bestimmung der löslichen Trockensubstanzen: Zuckergehalt einer wäßrigen Lösung, die denselben Brechungsindex wie das analysierte Erzeugnis besitzt, unter gegebenen Vorbereitungs- und Temperaturbedingungen. Diese Konzentration wird in Gewichtsprozent ausgedrückt.

2.

Prinzip

Refraktometrische Messung des Brechungsindexes einer Versuchslösung bei 20 °C und Umrechnung des Brechungsindexes in lösliche Trockenmasse (ausgedrückt in Saccharose) anhand einer Tabelle oder direktes Ablesen der löslichen Trockenmasse im Refraktometer.

3.

Geräte

Übliche Laborgeräte, insbesondere:

3.1.

Refraktometer, dessen Skala nach Brechungsindex geteilt ist, mit einem Skalenwert von 0,0005. Das Refraktometer muß so eingestellt sein, daß der Brechungsindex von destilliertem Wasser bei 20 °C 1,3330 beträgt. Es muß gleichzeitig, etwa mit Hilfe von Prismen oder einer Normallösung, auf einen Brechungsindex von 1,3920 geeicht sein;

oder

3.2.

Refraktometer, dessen Skala nach Gewichtsprozent Zucker geteilt ist, mit einem Skalenwert von 0,1 %. Das Refraktometer muß so eingestellt sein, daß der Gehalt an löslicher Trockensubstanz (Saccharose) für destilliertes Wasser bei 20 °C Null beträgt. Es muß gleichzeitig mit Hilfe von Prismen oder einer Lösung geeicht sein, als Eichmaß für einen Wert von etwa 36 % (in Saccharose ausgedrückt) löslicher Trockensubstanzen.

3.3.

Wasserumlaufvorrichtung, mit der die Prismen des Refraktometers (3.1 oder 3.2) auf einer gleichbleibenden Temperatur von ungefähr 20 °C ± 0,5 °C gehalten werden, wobei 20 °C die Bezugstemperatur ist (siehe 5.1).

3.4.

Becherglas mit entsprechendem Fassungsvermögen.

4.

Arbeitstechnik

4.1.

Vorbereitung der Versuchslösung⁽¹⁾

Die Analyseprobe gut mischen. Einen Teil der Probe durch eine zweimal gefaltete nichtabsorbierende Gaze (oder einen gleichwertigen Stoff) drücken. Die ersten Tropfen der Flüssigkeit wegwerfen und den Rest für die Bestimmung verwenden.

4.2

Bestimmung

Die Wasserumlaufvorrichtung (3.3) auf die erforderliche Temperatur (zwischen 15 °C und 25 °C) einstellen und in Gang setzen um die Prismen des Refraktometers (3.1 oder 3.2) auf dieselbe Temperatur zu bringen, die während der Bestimmung bis auf ± 0,5 °C konstant bleiben muß. Die Versuchslösung (4.1) bis nahezu auf Meßtemperatur erwärmen. Eine geringe Menge der Versuchslösung (2 bis 3 Tropfen genügen) auf das feststehende Prisma des Refraktometers (3.1 oder 3.2) geben und sofort das bewegliche Prisma ausrichten. Das Sehfeld ausreichend beleuchten. Mit einer Natriumdampflampe können genauere Ergebnisse erzielt werden (insbesondere bei gefärbten und dunklen Erzeugnissen). Die Grenzlinie Hell-Dunkel des Sehfelds in Deckung mit dem Fadenkreuz bringen und je nach verwendetem Gerät (3.1 oder 3.2) den Brechungsindex oder das Gewichtsprozent Zucker ablesen.

4.3.

Anzahl der Bestimmungen

Zwei Bestimmungen an derselben Probe vornehmen.

5.

Darstellung der Ergebnisse

5.1.

Korrekturwerte

Wenn die Bestimmung bei einer anderen Temperatur als 20 °C ± 0,5 °C vorgenommen wurde, müssen folgende Korrekturen angebracht werden:

a)

Für die nach Brechungsindex geteilte Skala (siehe 3.1) gilt folgende Formel:

nD20 = nDt = 0,00013 (t − 20)

wobei t die Meßtemperatur in Grad Celsius ist;

b)

für die nach Gewichtsprozent Zucker geteilte Skala (siehe 3.2) sind die Ergebnisse anhand von Tabelle 1 zu korrigieren.

5.2.

Berechnung des Gehalts an löslichen Trockensubstanzen

Der in Gewichtsprozent ausgedrückte Gehalt an löslichen Trockensubstanzen wird folgendermaßen berechnet:

5.2.1.

Refraktometer mit einer nach Brechungsindex geteilten Skala

Das dem nach 4.2 abgelesenen und nötigenfalls nach 5.1 Buchstabe a) korrigierten Wert entsprechende Gewichtsprozent Zucker Tabelle 2 entnehmen. Der Gehalt an löslichen Trockensubstanzen entspricht dem gefundenen Wert. Als Ergebnis gilt das arithmetische Mittel von 2 Bestimmungen, sofern die Wiederholbarkeitsbedingungen erfüllt sind (siehe 5.3). Das Ergebnis mit einer Dezimalstelle angeben.

5.2.2.

Refraktometer mit einer nach Gewichtsprozent Zucker geteilten Skala

Der in Gewichtsprozent Zucker ausgedrückte Gehalt an löslichen Trockensubstanzen entspricht dem nach 4.2 abgelesenen und nötigenfalls nach 5.1 Buchstabe b) korrigierten Wert. Als Ergebnis gilt das arithmetische Mittel von 2 Bestimmungen, sofern die Wiederholbarkeitsbedingungen erfüllt sind (siehe 5.3). Das Ergebnis mit einer Dezimalstelle angeben.

5.3.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier Bestimmungen, die von demselben Analytiker kurz hintereinander vorgenommen werden, darf 0,2 g lösliche Trockensubstanz je 100 g Erzeugnis nicht überschreiten.

6.

Lösliche Trockensubstanzen

Der Gehalt an löslichen Trockensubstanzen wird nach Bestimmung der Chloride und nach Abzug des hinzugefügten Salzes bestimmt. Für jedes 1 % Chlorid muß (bei 20 °C) 1.13 Brix oder 0,0157 Brechungsindex abgezogen werden. Bei den Korrekturwerten wird der schon vorher existierende und willkürlich auf 2 % der Trockenmasse festgelegte natürliche Salzgehalt berücksichtigt.

TABELLE 1

Korrektur der Ablesungen, die an einem Refraktometer mit einer den Zuckergehalt angebenden Skala bei einer anderen Temperatur als 20 °C ± 0,5 °C vorgenommen werden

Abzuziehende KorrekturwerteHinzuzurechnende Korrekturwerte

Temperatur °C	Auf der Skala in % (m/m) angegebener Gehalt an löslichen Trockensubstanzen
	5	10	15	20	30	40	50
15	0,25	0,27	0,31	0,31	0,34	0,35	0,36
16	0,21	0,23	0,27	0,27	0,29	0,31	0,31
17	0,16	0,18	0,20	0,20	0,22	0,23	0,23
18	0,11	0,12	0,14	0,15	0,16	0,16	0,15
19	0,06	0,07	0,08	0,08	0,08	0,09	0,09
21	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07
22	0,12	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14
23	0,18	0,20	0,20	0,21	0,21	0,21	0,21
24	0,24	0,26	0,26	0,27	0,28	0,28	0,28
25	0,30	0,32	0,32	0,34	0,36	0,36	0,36

TABELLE 2

Gewichtsprozent der löslichen Trockensubstanzen (ausgedrückt in Saccharose) — nach Brechungsindex

Brechungsindex	Lösliche Trockensubstanzen (ausgedrückt in Saccharose)
nD20	% (m/m)
1,3330	0
1,3344	1
1,3359	2
1,3373	3
1,3388	4
1,3404	5
1,3418	6
1,3433	7
1,3448	8
1,3463	9
1,3478	10
1,3494	11
1,3509	12
1,3525	13
1,3541	14
1,3557	15
1,3573	16
1,3589	17
1,3605	18
1,3622	19
1,3638	20
1,3655	21
1,3672	22
1,3689	23
1,3706	24
1,3723	25
1,3740	26
1,3758	27
1,3775	28
1,3793	29
1,3811	30
1,3829	31
1,3847	32
1,3865	33
1,3883	34
1,3902	35
1,3920	36
1,3939	37
1,3958	38
1,3978	39
1,3997	40
1,4016	41
1,4036	42
1,4056	43
1,4076	44
1,4096	45
1,4117	46
1,4137	47
1,4158	48
1,4179	49
1,4201	50

SALZGEHALT

1.

Prinzip

Der verdünnten Probe wird ein Überschuß an Silbernitrat-Reagenzlösung beigegeben. Dieser Überschuß wird mit einer Kaliumrhodanid-Reagenzlösung in Anwesenheit von Ammoniumeisenalaun titriert.

2.

Vorbereitung der Probe

2.1.

Von dem Erzeugnis eine Menge von 300R g abwiegen, wobei R dem Gehalt an NTSS (lösliche Trockenmasse) entspricht.

2.2.

Mit kurz zuvor gekochtem und abgekühltem destilliertem Wasser in einen 200-ml-Meßkolben umfüllen.

Das Wägegefäß mit destilliertem Wasser auswaschen und die Waschflüssigkeit in den Meßkolben umfüllen.

Bis zum Eichstrich mit destilliertem Wasser auffüllen.

2.3.

Die Lösung gut schütteln und durch Faltenfilter filtrieren.

2.4.

20 ml des Filtrats in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben umfüllen und mit 40 ml bis 50 ml destilliertem Wasser verdünnen.

3.

Charpentier-Volhard-Verfahren

3.1.

Reagenzien

3.1.1.

0,1 n-Silbernitratlösung.

3.1.2.

Reine Salpetersäure d = 1,4.

3.1.3.

Gesättigte Ammoniumeisenalaunlösung (NH₄Fe(SO₄)₂ − 12 H₂O).

3.1.4.

0,1 n-Kaliumhodanidlösung.

3.2.

Geräte

3.2.1.

Analysenwaage

3.2.2.

200-ml-Erlenmeyerkolben.

3.2.3.

10-ml-Meßpipette.

3.2.4.

20-ml-Meßpipette mit 1/10-Einteilung.

3.2.5.

25-ml-Bürette Klasse A gemäß Entwurf für ISO-Empfehlung.

3.3.

Arbeitstechnik

Ungefähr 2 ml des Reagens 2 und 10 ml (mit einer Meßpipette abgemessen) der Lösung 1 beigeben. Fünf Minuten lang kochen lassen und abkühlen. Mit Lösung 4 titrieren bis nach Beigabe einiger Tropfen der Lösung 3 eine anhaltende rosa Färbung erreicht ist. Eine erste Bestimmung erfolgt mit destilliertem Wasser (weiß).

3.4.

Darstellung der Ergebnisse

Die Differenz zwischen den verwendeten Volumen der Lösungen 1 und 4 entspricht dem Volumen der zur Ausfällung der in der Probe vorhandenen Chloride verwendeten Silbernitratlösung. 1 ml 0,1 n-Silbernitratlösung entspricht 0,00585 g Natriumchlorid. Die Ergebnisse in g Natriumchlorid je 100 g Erzeugnis angeben. Zu beachten ist, daß der schon existierende natürliche Salzgehalt willkürlich auf 2 % der Trockenmasse festgelegt ist. Natürlicher Chloridgehalt Clnat = 2 (TS — ClT)100 dabei ist:

TS =

feste Trockenmasse,

Cl —_T

Chloride insgesamt;

hinzugefügte Chloride =

Cl_T − Cl_nat.

GESAMTZUCKER

1.

Prinzip

Im allgemeinen besteht die Trockenmasse von Tomatenerzeugnissen zu 40 % bis 60 % aus reduzierendem Zucker und zwar hauptsächlich aus Glukose und Fruktose, die zu etwa gleichen Teilen vorhanden sind. Der natürliche Saccharosegehalt der Tomaten ist nur sehr gering. Der natürliche Zuckergehalt der Verarbeitungserzeugnisse wird nach dem Lane-Eynon-Verfahren ohne Inversion bestimmt. Für das Lane-Eynon-Verfahren wird die Fehlingsche Lösung verwendet.

2.

Reagenzien

2.1.

Kupfersulfatlösung

In destilliertem Wasser 34,639 CuSO₄ 5H₂O auflösen, auf 500 ml auffüllen und durch Glaswolle oder Filterpapier filtrieren.

2.2.

Alkalische Lösung von Kalium-Natrium-Tartrat

173 g Kalium-Natrium-Tartrat und 4H₂O (Rochellesalz) mit 50 g NaOH in Wasser lösen und auf 500 ml auffüllen. Die Lösung zwei Tage ruhen lassen und anschließend durch Asbest filtrieren.

2.3.

Gesättigte Bleiazetatlösung

2.4.

Carrez-Lösung

I.

15 %ige wäßrige Kaliumferrozyanidlösung;

II.

30 %ige wäßrige Zinkazetatlösung.

2.5.

1 %ige wäßrige Methylenblaulösung.

2.6.

Gesättigte Na₂SO₄-(Natriumsulfat) — oder Natriumoxalatlösung.

2.7.

1 %ige alkoholische Phenolphthaleinlösung.

2.8.

0,1 n-NaOH-Lösung (4 g NaOH in1000 ml Wasser).

3.

Geräte

3.1.

Analysenwaage.

3.2.

Schnellfiltrierpapier.

3.3.

25-ml-Bürette.

3.4.

Erlenmeyerkolben.

3.5.

10-ml-Pipette.

3.6.

200-ml-Kohlrausch-Meßkolben.

4.

Arbeitstechnik

4.1.

Bei der Bestimmung der Zucker in den Tomatenerzeugnissen nach dem Lane-Eynon-Verfahren muß eine genügende Probenmenge des zu untersuchenden Erzeugnisses entnommen werden, damit nach Klärung und Verdünnung die untersuchte Zuckerlösung soviel Zucker enthält, daß 25 ml bis 50 ml Zuckerlösung eine vollständige Reduktion von 10 ml Fehlingscher Lösung bewirken. Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, muß die Zuckerlösung somit in 100 ml 105 mg bis 205 mg Invertzucker enthalten.

Praktisch wird bei der Zuckerbestimmung die abgemessene Zuckerlösung so eingestellt, daß für die Reduktion von 10 ml Fehlingscher Lösung ungefähr 32 ml Zuckerlösung benötigt werden, was den Werten in der Tabellenmitte entspricht. In diesem Fall enthält die Zuckerlösung in 100 ml ungefähr 160 mg Invertzucker.

4.2.

Von dem Tomatenerzeugnis eine Menge von ungefähr 150R g abwiegen, wobei R dem Wert der NTSS (lösliche Trockenmasse) entspricht.

4.3.

Die Probe in einen 200-ml-Meßkolben umfüllen. Auswaschen und die Waschflüssigkeit in den Meßkolben füllen, der anschließend mit destilliertem Wasser bis zum Eichstrich aufgefüllt wird.

4.4.

Mit einer Pipette 100 ml dieser Lösung entnehmen und in einen 250-ml-Meßkolben umfüllen.

4.5.

Aus einer Pipette 4 ml bis 5 ml gesättigte Bleiazetatlösung hinzufügen; anschließend weiterhin jeweils 2 Tropfen vorsichtig hinzufügen, bis die Flüssigkeit geklärt ist.

4.6.

Als Klärmittel können ebenfalls 5 ml der Carrez-I-Lösung und 5 ml der Carrez-II-Lösung verwendet werden.

4.7.

Nach dem Klären 15 Minuten ruhen lassen. Anschließend so viel gesättigte Natriumsulfat- oder Natriumoxalatlösung hinzugeben, daß überschüssiges Bleiazetat beseitigt wird. Bei Bleiazetatüberschuß bewirkt die Zugabe von Natriumsulfat- oder Natriumoxalatlösung einen weißen Niederschlag.

4.8.

Nach 15 Minuten Ruhe mit destilliertem Wasser auf 250 ml bis zum Eichstrich auffüllen. Gut schütteln und durch Faltenfilter filtrieren. Ein Teil des klaren Filtertritats wird in eine 100-ml-Bürette gefüllt und ist somit bereit für die Bestimmung.

4.9.

Für die quantitative Analyse des Zuckers müssen zwei Bestimmungen vorgenommen werden:

a)

Versuchsbestimmung

In einen auf einem Drahtnetz stehenden 200 ml — 250 ml-Erlenmeyerkolben 10 ml eines aus gleichen Teilen der Fehlingschen Lösungen bestehenden Gemischs füllen. Die Fehlingschen Lösungen A und B werden wenige Minuten vor der Bestimmung zu gleichen Teilen gemischt. Aus der Bürette ungefähr 25 ml Zuckerlösung hinzugeben. Aufkochen und 15 Sekunden lang sieden lassen.

Anschließend alle 10 Sekunden etwas von der Lösung hinzugeben, bis die blaue Farbe verblaßt.

Ein bis zwei Tropfen des Methylenblau-Indikators beigeben und die Zuckerlösung bis zum vollständigen Farbumschlag des Indikators weiter hinzufügen. Die siedende Flüssigkeit färbt sich rotbraun.

b)

Endgültige Bestimmung

In einen 200 ml — 250 ml-Erlenmeyerkolben der 10 ml eines aus gleichen Teilen der Fehlingschen Lösungen bestehenden Gemischs enthält, direkt die während der Versuchstitration verbrauchte Zuckerlösungsmenge minus 0,5 ml hinzugeben.

Das Gemisch aufkochen und genau 2 Minuten lang gleichmäßig sprudelnd sieden lassen.

Ein bis zwei Tropfen Methylenblau hinzugeben und die Bestimmung innerhalb einer Minute beenden, indem alle 10 Sekunden zwei bis drei Tropfen Zuckerlösung hinzugegeben werden, bis die blaue Farbe des Indikators ins Rotbraune umschlägt.

A ist hier der Wert der verbrauchten Zuckerlösung, ausgedrückt in 0,1 ml.

Da es sich um ein empirisches Verfahren handelt, müssen alle obigen Anweisungen strengstens befolgt werden.

5.

Darstellung der Ergebnisse

Mit Hilfe der nachstehenden Tabelle kann anhand der verbrauchten ml-Zuckerlösung der Invertzuckergehalt der Zuckerlösung und der in der Probe vorhandenen Menge des Tomatenerzeugnisses ermittelt werden, wobei folgende Formel angewandt wird: Gesamtzucker in g je 100 g Tomatenerzeugnis = C × 0,5Probengewicht wobei C (Wert in der dritten Spalte der nachstehenden Tabelle) dem Volumen A der verbrauchten Zuckerlösung (erste Spalte der Tabelle) entspricht. Teilt man den Invertzuckergehalt in Prozenten bezogen auf das Gewicht des Tomatenerzeugnisses durch den Gehalt an löslicher Trockenmasse (NTSS) so erhält man den Invertzuckergehalt je 100 g löslicher Trockenmasse.

TABELLE

mg Invertzucker für 10 ml Fehlingsche Lösung

A ml verbrauchte Zuckerlösung	B Invertzuckerfaktoren	C mg Invertzucker in 100 ml Lösung
25,0	51,2	204,8
2		203,4
4		201,9
6		200,4
8		198,9
26,0	51,3	197,4
2		196,0
4		194,6
6		193,2
8		191,8
27,0	51,4	190,4
2		189,1
4		187,7
6		186,4
8		185,0
28,0	51,4	183,7
2		182,5
4		181,2
6		180,0
8		178,7
29,0	51,5	177,5
2		176,3
4		175,2
6		174,0
8		172,9
30,0	51,5	171,7
2		170,6
4		169,5
6		168,5
8		167,4
31,0	51,6	166,3
2		165,3
4		164,3
6		163,2
8		162,2
32,0	51,6	161,2
2		160,3
4		159,4
6		158,4
8		157,5
33,0	51,7	156,6
2		155,7
4		154,8
6		154,0
8		153,1
34,0	51,7	152,2
2		151,3
4		150,5
6		149,6
8		148,8
35,0	51,8	147,9
2		147,1
4		146,3
6		145,5
8		144,7
36,0	51,8	143,9
2		143,2
4		142,4
6		141,7
8		140,9
37,0	51,9	140,2
2		139,5
4		138,8
6		138,0
8		137,3
38,0	51,9	136,6
2		135,9
4		135,3
6		134,6
8		134,0
39,0	52,0	133,3
2		132,7
4		132,0
6		131,4
8		130,7
40,0	52,0	130,1
2		129,5
4		128,9
6		128,3
8		127,7
41,0	52,1	127,1
2		126,5
4		125,9
6		125,4
8		124,8
42,0	52,1	124,2
2		123,6
4		123,1
6		122,5
8		122,0
43,0	52,2	121,4
2		120,9
4		120,3
6		119,8
8		119,2
44,0	52,2	118,7
2		118,2
4		117,7
6		117,1
8		116,6
45,0	52,3	116,1
2		115,6
4		115,1
6		114,7
8		114,2
46,0	52,3	113,7
2		113,2
4		112,8
6		112,3
8		111,9
47,0	52,4	111,4
2		111,0
4		110,5
6		110,5
8		109,6
48,0	52,4	109,2
2		108,8
4		108,4
6		107,9
8		147,5
49,0	52,5	107,1
2		106,7
4		106,3
6		105,9
8		105,5
50,0	52,5	105,1
2
4
6
8

SÄUREGEHALT INSGESAMT (TITRIERBAR)

1.

Prinzip

Der Gesamtgehalt des Erzeugnisses an natürlichen Säuren wird durch Titration mit Natronlauge und unter Anwendung der Potentiometrie gemessen.

2.

Reagenzien

2.1.

Kohlendioxidfreie 0,1 n-Natronlauge.

2.2.

Pufferlösungen mit bekannten pH-Werten um 8,0.

2.3.

1 %ige alkoholische Phenolphthaleinlösung.

3.

Geräte

Übliches Laborgerät, insbesondere:

—

Potentiometer mit Glaselektrode,

—

mechanischer oder elektromagnetischer Rührer,

—

Analysenwaage,

—

50-ml-Becherglas,

—

200-ml-Meßkolben,

—

50-ml-Meßpipette,

—

25-ml-Bürette — Klasse A nach dem Entwurf der ISO-Empfehlung.

4.

Arbeitstechnik

Auf 0,01 g genau eine Menge von 300R g des Erzeugnisses in ein 50-ml-Becherglas abwiegen, wobei R dem Gehalt an NTSS (lösliche Trockenmasse) entspricht. In einen 200-ml-Meßkolben umfüllen. Mit gekochtem destilliertem Wasser auf 200 ml auffüllen. Gut schütteln. Filtrieren. 50 ml Filtrat entnehmen. Sie in ein niedriges Becherglas mit einem Rauminhalt von mindestens 400 ml füllen. 150 ml bis 200 ml gekochtes destilliertes Wasser hinzugeben. Das einwandfreie Funktionieren des Potentiometers mittels Pufferlösungen mit pH-Werten um 8,0 überprüfen. Aus der Bürette unter gleichzeitigem Schütteln die Natronlauge (2.1) recht schnell zufließen lassen, bis ein pH-Wert von ungefähr 6,0 erreicht ist. Anschließend diese Lösung langsam bis pH = 7,0 hinzugeben. Dann die Lösung tropfenweise zufließen lassen und bei jeder Zugabe das Volumen der Natronlauge (2.1) und den pH-Wert bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 8,1 ± 0,2 ablesen. Durch Interpolation das genaue dem pH-Wert von 8,1 entsprechende Volumen der Natronlauge errechnen. Mindestens zwei Bestimmungen an derselben Probe vornehmen.

5.

Darstellung der Ergebnisse

Die titrierbare Azidität wird, ausgedrückt in Zitronensäuremonohydrat, in % des Trockenstoffgehalts dargestellt, wobei 1 ml Natronlauge (2.1) 0,007 g Zitronensäurehydrat entspricht.

GEHALT AN FLÜCHTIGER SÄURE

1.

Prinzip

Die flüchtigen Säuren werden vom Wasserdampf mitgerissen und im Destillat in Anwesenheit von Phenolphthalein titriert.

2.

Reagenzien

2.1.

Natronlauge n/50 (0,02 n), die frisch aus einer n/10-Lösung zubereitet wird.

2.2.

0,05 %ige alkoholische Phenolphthaleinlösung.

2.3.

Weinsäurekristalle.

2.4.

0,1 n-Salpetersäure.

3.

Geräte

3.1.

Spezielles Wasserdampfdestillationsgerät.

3.2.

Analysenwaage.

3.3.

10-ml-Bürette mit 1/20-Einteilung.

3.4.

200-ml-Erlenmeyerkolben.

4.

Arbeitstechnik

Den Destillierkolben des Gerätes mit ungefähr 1,5 1 frischgekochtem destilliertem Wasser füllen. Einige Bimssteinstückchen hinzugeben. Auf 0,01 g genau eine Menge 600R g des Erzeugnisses abwiegen, wobei R dem Gehalt an NTSS (lösliche Trockenmasse) entspricht. Sie unter Umständen verdünnen und anschließend in das Innenrohr des Gerätes füllen. Ebenfalls ungefähr 100 mg von Reagens 2.3 hinzugeben. Den Kolben an den Kühler anschließen. In ungefähr 30 Minuten 150 ml destillieren und das Destillat in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben auffangen, wobei die Spitze des Kühlers in ein wenig frisch gekochtes destilliertes Wasser eingetaucht wird. Den Arbeitsgang beenden. In den Kolben einige Tropfen Phenolphthalein (2.2) geben und die Azidität mit Hilfe der Natronlauge n/50 (2.1) titrieren, bis der Indikator in dauerhaftes Rosa umschlägt. Da die Natronlauge n/50 nicht sehr stabil ist, ihren Titer vor dem Gebrauch mit einer Salzsäurelösung n/10 (2.4) überprüfen.

5.

Darstellung der Ergebnisse

Die flüchtige Azidität wird ausgedrückt in Essigsäure % Trockenmasse. 1 ml Natronlauge n/50 (2.1) entspricht 0,0012 g Essigsäure.

MINDERALISCHE VERUNREINIGUNGEN

1.

Prinzip

Trennung nach Dichte der schweren Verunreinigungen, die im allgemeinen aus erdigen Stoffen (Sand) bestehen, aber auch Metallreste oder Minerale mit großer Dichte sein können: Veraschen der Zellulose bei 500 °C bis 600 °C. Abwiegen des Rückstands.

2.

Geräte

Übliches Laborgerät, insbesondere:

2.1.

250-ml bis 1000-ml-Bechergläser.

2.2.

Schalen aus Quarzglas, Porzellan oder Platin.

2.3.

Aschenfreie Filter.

2.4.

Birnenförmiger 2-1-Scheidetrichter mit einem Hahn mit breitem Durchgang (siehe Abbildung).

2.5.

Auf 500 °C bis 600 °C eingestellter Muffelofen.

2.6.

Exsikkator.

2.7.

Analysenwaage.

3.

Arbeitstechnik

Auf 0,01 g genau eine Menge von 300R g des Erzeugnisses in ein Becherglas abwiegen, wobei R dem Gehalt an NTSS (lösliche Trockenmasse) entspricht. 100 ml bis 150 ml Wasser hinzugeben. Gut mischen. Das Gemisch in den zum Teil mit Wasser gefüllten 2-1-Scheidetrichter gießen und das Tauchrohr so einsetzen, daß sein unteres Ende mindestens bis zur halben Höhe des Trichters reicht. Einen Wasserstrahl einlassen, der so geregelt ist, daß ein Wirbel entsteht, durch den die an der Pülpe anhaftenden mineralischen Bestandteile abgeschieden werden. Die in Suspension gehaltene Pülpe entfernen. Um dabei ein Mitreißen des Sandes zu vermeiden, das Tauchrohr in die untere Hälfte des Scheidetrichters senken. Den Vorgang wiederholen, bis auf dem Trichterboden nur noch die mineralischen Verunreinigungen zurückbleiben; manchmal können in dem Rückstand schwere organische Reste enthalten sein (z. B. Kerne). Den Scheidetrichter über einen Trichter mit aschenfreiem Filter anbringen, den gesamten Rückstand durch diesen Filter filtrieren. Hierzu den Hahn des Scheidetrichters öffnen und in angemessener Weise mit Wasser spülen. Den Filter mit destilliertem Wasser spülen, anschließend das Filterpapier und den Rückstand in die Veraschungsschale geben. Alles zusammen trocknen: Schale, Rückstand und Filter anschließend über kleiner Flamme kalzinieren und schließlich im Muffelofen bei einer Temperatur von 500 °C bis 600 °C innerhalb von 30 Minuten veraschen. Im Exsikkator abkühlen lassen und auf 0,0002 g genau abwiegen. Mindestens zwei Bestimmungen an derselben Probe vornehmen. Das Gewichtsprozent mineralischer Verunreinigungen = (M1 − Mo) × 100E; dabei ist:

M_o die Masse der Schale in Gramm,

M₁ die Masse der Schale mit der Asche in Gramm;

E stellt den Trockenstoffgehalt der Probe dar.

Schema des zur kontinuierlichen Abscheidung der wasserunlöslichen mineralischen Verunreinigungen verwendeten Gerätes.

pH

1.

Prinzip

Der pH-Wert der Tomatenerzeugnisse wird mit Hilfe eines pH-Meßgeräts elektrometrisch bestimmt.

2.

Geräte

2.1.

pH-Meßgerät.

2.2.

Bezugs- und pH-Elektroden oder kombinierte Elektrode.

2.3.

Pufferlösungen mit pH = 4,0 und pH = 7,0.

3.

Arbeitstechnik

3.1.

Das pH-Meßgerät wird mit Pufferlösungen geeicht.

3.2.

Die Temperatur des Erzeugnisses wird an einem Thermometer abgelesen und das Meßgerät auf diese Temperatur eingestellt.

3.3.

Die Elektroden oder die kombinierte Elektrode werden in das unverdünnte Tomatenerzeugnis eingetaucht.

4.

Darstellung der Ergebnisse

Das Gerät zeigt den pH-Wert direkt an.

GEHALT AN CALCIUMIONEN

1.

Prinzip

Der Gehalt an Calcium wird auf einer eigens zubereiteten Probe mit Atomabsorptionsspektrophotometrie bestimmt. Zur Verhinderung einer teilweisen Ionisierung der Elemente in der Flamme ist bei der Bestimmung von Calcium Lanthan hinzuzufügen.

2.

Reagenzien

2.1.

Extrareine Salpetersäure, 65 %ig.

2.2.

Bezugslösung mit einem Calciumgehalt von 1 mg/ml.

2.3.

Lanthanlösung, 5 %ig.

In bidestilliertem Wasser sind 134 g Lanthanchlorid (La Cl₃7H₂O) aufzulösen und das Volumen auf 1000 ml zu ergänzen.

2.4.

Konzentrierte Schwefelsäure (D = 1,84), extra rein.

3.

Gerät

3.1.

Atomabsorptionsspektrophotometer.

3.2.

Platinschalen, Durchmesser 10 cm, Höhe 3 cm, mit flachem Boden.

3.3.

Muffelofen und Heizplatte.

3.4.

Infrarotlampe.

3.5.

Dekontaminierte (calciumfreie) Gläser.

4.

Durchführung

4.1.

Vorbemerkungen

Besondere Sorgfalt ist bezüglich der Reinheit der Behälter anzuwenden. Die Gläser sind vor Gebrauch mit bidestilliertem Wasser zu spülen. Sämtliche Lösungen und Verdünnungen sind mit bidestilliertem Wasser zuzubereiten. Aus Verdünnungen sind Proben von mindestens 1 ml zu entnehmen. Für jede Meßserie sind mit den geeigneten Lösungen Eichwerte zu erstellen. Bei absorptionsspektrometrischen Bestimmungen ist das Gerät genau auf die optimale Wellenlänge einzustellen. Werden verschiedene Arbeitsgänge in unterschiedlichen Laboratorien durchgeführt (z. B. Zubereitung und Messung), so ist für die Verdünnung der zu analysierenden Lösungen und diejenige der Standardlösungen unbedingt bidestilliertes Wasser der gleichen Zubereitung zu verwenden.

4.2.

Mineralisierung der Probe

4.2.1.

Feuchter Aufschluß

Man wiege je nach erwarteter Calciummenge 1 g bis 2 g homogenisierte Probe in einen Kjeldahl-Kolben ein. Im Falle flüssiger Erzeugnisse wiege man 10 g ein und konzentriere auf ein verdünntes Volumen (2 ml bis 3 ml). Man füge 10 mg konzentrierte Salpetersäure (2.1) und 2,5 ml Schwefelsäure (2.4) hinzu. Sodann beginne man ganz langsam zu erwärmen, bis sich weißer Rauch abscheidet. Zu diesem Zeitpunkt muß die Lösung klar und farblos sein. Ist dies nicht der Fall, so füge man vorsichtig einige Tropfen Salpetersäure (2.1) hinzu und erwärme die Lösung weiter bis zur Entstehung von weißem Rauch. Nach vollendeter Auflösung ist die Lösung (nach Volumenverminderung auf 2 ml bis 3 ml) in einen Meßkolben von 25 ml umzugießen, der bis zum Strich mit bidestilliertem Wasser aufgefüllt wird. Die so zubereiteten Proben werden durch Vergleich mit Standardlösungen mit 10 %iger Schwefelsäure (2.4) analysiert.

4.2.2.

Trockene Verbrennung

Man wiege je nach der erwarteten Calciummenge 5 g bis 10 g Probe in eine Platinschale (3.2) ein. Diese Probe ist im Muffelofen, auf der Heizplatte oder unter einer Infrarotlampe zu trocknen, wobei auf jeden Fall vorsichtig und schrittweise erwärmt werden muß, um Verluste durch Austritt kohlenstoffhaltiger Stoffe zu verhindern. Der Rückstand ist in den bereits auf 400 °C erwärmten Muffelofen zu bringen und sechs Stunden lang zu veraschen. Ist Cd vorhanden, so ist die Zugabe einiger Tropfen Phosphorsäure oder Schwefelsäure zweckmäßig. Ist die Asche nicht vollständig weiß, so ist sie mit einigen Tropfen Salpetersäure anzufeuchten, das Produkt mit der Infrarotlampe vollständig zu trocknen, bis kein weißer Rauch mehr austritt, und die Behandlung im Muffelofen mindestens vier Stunden lang zu wiederholen. Sodann ist die Asche mit 1 ml Salpetersäure wiederaufzunehmen und in den 50-ml-Meßkolben zu geben, der bis zur Marke aufgefüllt wird.

4.3.

Direkte Bestimmung

Die Bestimmungen können ohne Mineralisierung der Probe direkt durchgeführt werden. In Anwesenheit von Lanthan bei 0,5 % ist das Calcium durch Verdünnung der Matrixlösung (2.3) zu bestimmen.

4.4.

Bestimmung

Man verdünne die Probelösungen so, daß die Konzentration des zu analysierenden Calciums innerhalb des Konzentrationsintervalls der Eichgeraden liegt.

Calcium: λ =

422,7 mm Flamme: Luft/Azethylen Untergrundkorrektor.

4.5.

Festlegung der Eichgeraden

Man nehme vier Meßkolben von 10 ml Inhalt und gebe in jeden 1 ml konzentrierte Salpetersäure und 1 ml einer fünfprozentigen Lanthan-Lösung (2.3). Dann gebe man in die einzelnen Meßkolben 0 ml, 1 ml, 3 ml, 5 ml einer Calciumlösung von 10 ppm und fülle mit bidestilliertem Wasser bis zum Strich auf. Man bestimme die dekadische Extinktion jeder Lösung und erstelle die Eichkurve nach Abzug des Nullwerts von den Standardwerten.

5.

Berechnungen

Die Calciumgehalte werden aufgrund der während der einzelnen Meßserien festgestellten Eichwerte unter Berücksichtigung der Verdünnungsfaktoren berechnet.

6.

Präzision der Methode

Wiederholbarkeit (r): Calcium r = 1,1 + 0,029 x_i mg/l; Reproduzierbarkeit (R): Calcium: R = 2,2 + 0,116 x_i mg/l; x_i = gemessene Konzentration.

GEHALT AN SILICIUMOXID

1.

Durchführung

In ein Becherglas mit 300 ml Inhalt sind 10 g Tomatenpulver oder -flocken auf ein Zentigramm genau einzuwiegen. Man füge 200 ml Wasser hinzu, mische gut und lasse 10 Minuten lang dekantieren. Sodann ist die aufschwimmende Flüssigkeit vorsichtig zu entfernen. Man führe den gleichen Vorgang ein zweites Mal durch. Der feste Rückstand ist auf ultraschnellem Filter aschenfrei aufzufangen und auf einer Porzellan-Verbrennungsschale zu veraschen. Notwendigenfalls ist der Rückstand mit etwas destilliertem Wasser wiederaufzunehmen und in den Ofen zu geben, bis die Asche weiß ist. Diese ist mit 10 cm³ Salpetersäure (d = 1,4), die auf ein Zweitel verdünnt wird, wiederaufzunehmen. Man erwärme leicht und fange den Niederschlag auf faltenlosem Filter aschenfrei auf, trockne und glühe auf einem geeichten Tiegel (m°). Der Rückstand ist eventuell wie oben mit etwas destilliertem Wasser wiederaufzunehmen und nochmals zu glühen, wenn die Asche nicht weiß ist. Der Tiegel ist zu wägen (m).

2.

Berechnungen

(m − m°) × 10 = Prozentsatz Siliciumoxid im Pulver.