Apparatur

1. Analytische Waage mit der Möglichkeit 0,1 mg abzulesen, analytischer Gewichtssatz.

2. Elektrisch beheizter Muffelofen mit Temperaturregelung und -anzeige und ausreichendem Luftdurchzug.

3. Runde Veraschungsschalen mit flachem Boden, mit etwa 5 cm Durchmesser und höchstens 2 cm hohem Rand; bevorzugt aus Goldplatin, auch aus Quarz oder Porzellan.

4. Exsikkator (innerer Durchmesser etwa 18 cm) mit Tubus, mit durchlöcherter Porzellan- oder Aluminiumplatte, Trockenmittel, Phosphorpentoxyd oder blau gefärbtes Silicagel.

Untersuchungsverfahren

1. Das Gewicht der Einwaage beträgt 5 — 6 g (bei Mehlen, deren Aschegehalt in der Trockensubstanz erwartungsgemäß 1 v. H. übersteigt, 2 — 3 g) und kann auf 10 mg abgerundet werden; bei allen übrigen Wägungen wird das Gewicht auf 0,1 mg bestimmt.

2. Unmittelbar vor Gebrauch werden die Ascheschalen im Muffelofen bei der Veraschungstemperatur bis zur Gewichtskonstanz ausgeglüht — in der Regel genügen 15 Minuten — und im Exsikkator auf Raumtemperatur entsprechend Ziffer 7 abgekühlt.

3. Das Untersuchungsmaterial wird locker und in gleichmäßiger Höhe in die Veraschungsschalen eingefüllt. Es wird unmittelbar vor dem Veraschen mit 1 — 2 ml Äthanol befeuchtet.

4. Bei offener Ofentür werden die Veraschungsschalen zunächst am Eingang eingestellt und erst nach Abbrennen der Substanz weiter in den Ofen geschoben. Bei geschlossener Ofentür muß eine genügende Luftzufuhr gewährleistet sein. Diese darf jedoch nicht so stark sein, daß die Substanz aus den Veraschungsschalen mitreißt.

5. Die Veraschung muß bis zur restlosen Verbrennung des Mehls, also auch der etwa im Glührückstand eingeschlossenen Kohleteilchen, führen. Die Veraschung ist beendet, wenn der Glührückstand im erkalteten Zustand praktisch weiß aussieht.

6. Die Veraschungstemperatur muß 900 °C betragen.

7. Nach beendeter Veraschung werden die Veraschungsschalen aus dem Ofen herausgenommen, für ca. 1 Minute auf eine Eternitplatte und dann in den Exsikkator zu höchstens 4 Stück gestellt. Der verschlossene Exsikkator wird in der Nähe der analytischen Waage abgestellt. Das Auswägen der Veraschungsschalen erfolgt nach völliger Abkühlung (ca. 1 Stunde).

Analyseergebnis

1. Fehlergrenze: Doppelbestimmungen dürfen bis zu einem Aschegehalt von 1 v. H. um nicht mehr als 0,02 Einheiten des Aschegehalts, bei einem Aschegehalt von mehr als 1 v. H. um nicht mehr als 2 v. H. des Aschegehalts voneinander abweichen. Bei größeren Abweichungen ist eine Wiederholung notwendig.

2. Der Aschegehalt wird abgerundet auf 0,01 in Prozenten der Trockensubstanz angegeben.