BESONDERE ANALYSEVERFAHREN DER UNION

ALLYLISOTHIOCYANAT

1.

Prinzip der Methode

Gaschromatografischer Nachweis von gegebenenfalls im Wein vorhandenem Allylisothiocyanat nach destillativer Anreicherung.

2.

Reagenzien

2.1. Ethanol, absolut.

2.2. Standard-Lösung: alkoholische Lösung von Allylisothiocyanat, 15 mg/l abs. Ethanol.

2.3. Kühlmischung: Ethanol und Trockeneis (Temperatur – 60 °C).

3.

Geräte

3.1. Apparatur zur Destillation unter Stickstoff (siehe Abbildung). Ein Stickstoffstrom wird kontinuierlich durch die Apparatur geleitet.

3.2. Heizhaube mit Temperaturregelung.

3.3. Durchflussmesser.

3.4. Gaschromatograf mit ECD für Schwefelverbindungen (λ = 394 nm) oder jeder andere geeignete Detektor.

3.5. Edelstahlsäule (innerer Durchmesser: 3 mm, Länge 3 m), gefüllt mit 10 % Carbowax 20 M auf Chromosorb WHP, 80-100 mesh.

3.6. Mikroliterspritze 10 μl.

4.

Verfahren

2 l Wein werden in den Destillierkolben gegeben. Man gibt einige Milliliter Ethanol (Punkt 2.1) in die beiden Vorlagen, sodass das poröse Ende für die Gasverteilung der Überleitungsrohre vollständig eintaucht. Die beiden Vorlagen werden durch die Kühlmischung äußerlich gekühlt. Der Destillierkolben wird an die Vorlagen angeschlossen, und durch die Apparatur wird ein Stickstoffstrom (3 Liter/Stunde) geleitet. Der Wein wird dann durch entsprechende Einstellung der Temperatur an der regulierbaren Heizhaube auf 80 °C erhitzt, und anschließend werden 45 bis 50 ml Destillat aufgefangen. Gaschromatografische Bedingungen; folgende Durchführungsbedingungen werden empfohlen:

—

Temperatur des Einspritzblocks: 200 °C,

—

Säulentemperatur: 130 °C,

—

Heliumdurchfluss: 20 ml/Minute.

Mit Hilfe der Mikroliterspritze wird von der Standardlösung eine solche Menge eingespritzt, dass ein deutlicher Peak von Allylisothiocyanat auftritt. Sodann spritzt man eine entsprechende Menge des Destillats ein und vergleicht aufgrund der Retentionszeiten den aus dem Destillat erhaltenen Peak mit dem der Standardlösung. Unter den oben angegebenen Bedingungen treten normalerweise keine Störungen von anderen Substanzen des Weines auf, die der Retentionszeit des Allylisothiocyanats entsprechen.

Destillationsapparat im Stickstoffstrom