1.

Zweck

Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts von saurem Buttermilchpulver, das für die Tierfütterung bestimmt ist.

2.

Prinzip

Die Probe wird unter Vakuum getrocknet. Der Gewichtsverlust wird durch Wiegen ermittelt.

3.

Geräte

3.1. Analysewaage.

3.2. Getrocknete Gefäße aus korrosionsbeständigem Metall oder Glas, mit luftdicht schließenden Deckeln; die Nutzfläche muß eine solche Verteilung der Probe ermöglichen, daß etwa 0,3 g auf 1 cm² kommen.

3.3. Elektrisch beheizter regulierbarer Vakuumtrockenschrank mit einer Ölpumpe, der entweder mit einer Vorrichtung für die Zufuhr warmer getrockneter Luft oder mit einem Trocknungsmittel (z. B. Calciumoxid) versehen ist.

3.4. Exsikkator mit einem wirksamen Trocknungsmittel.

3.5. Temperaturgeregelter Trockenschrank mit Lüftung, 102 ± 2 °C.

4.

Verfahren

Ein Gefäß (3.2) wird zusammen mit dem Deckel im Trockenschrank (3.5) mindestens 1 Stunde lang erhitzt. Nach Aufsetzen des Deckels wird das Gefäß unverzüglich in einen Exsikkator (3.4) gestellt, auf Raumteperatur abkühlen gelassen und auf 0,5 mg genau gewogen. Ein Gefäß (3.2) wird zusammen mit dem Deckel auf 0,5 mg genau gewogen. 5 g der Probe werden auf 1 mg genau in das tarierte Gefäß eingewogen und gleichmäßig verteilt. Das Gefäß wird nach Abnahme des Deckels (3.3) in einen auf 83 °C erhitzten Trockenschrank gestellt. Damit die Temperatur des Trockenschranks nicht zu stark abfällt, ist das Gefäß möglichst rasch hineinzustellen. Der Druck wird auf 100 Torr (13,3 kPa) eingestellt und die Probe 4 Stunden lang bei diesem Druck entweder unter Zufuhr von heißer trockener Luft oder mittels eines Trocknungsmittels (etwa 300 g für 20 Proben) getrocknet. Im letzten Fall wird beim Erreichen des vorgeschriebenen Drucks die Verbindung zur Vakuumpumpe unterbrochen. Die Trocknungszeit wird von dem Zeitpunkt an gerechnet, an dem der Trockenschrank die Temperatur von 83 °C wieder erreicht hat. Der Trockenschrank wird vorsichtig wieder auf atmosphärischen Druck gebracht. Nach Öffnen des Trockenschranks wird das Gefäß sofort mit dem Deckel verschlossen, aus dem Schrank genommen, zum Abkühlen 30 bis 45 Minuten lang in den Exsikkator (3.4) gestellt und anschließend auf 1 mg genau gewogen. Sodann wird es weitere 30 Minuten im Vakuumtrockenschrank (3.3) bei 83 °C getrocknet und erneut gewogen. Der Unterschied zwischen den beiden Wägeergebnissen darf nicht mehr als 0,1 % Feuchtigkeit betragen.

5.

Berechnung

E - m · 100E Hierin bedeuten:

E=

Anfangsmasse der Probe in Gramm,

m=

Masse der trockenen Probe in Gramm.

6.

Genauigkeit

6.1.

Wiederholbarkeit

Die Ergebnisse zweier Bestimmungen, die von derselben Person mit denselben Geräten am gleichen Testmaterial so rasch wie möglich nacheinander ausgeführt worden sind, dürfen um nicht mehr als 0,4 g Wasser/100 g saures Buttermilchpulver voneinander abweichen.

6.2.

Vergleichbarkeit

Die Ergebnisse zweier Bestimmungen, die in verschiedenen Labors mit verschiedenen Geräten am gleichen Testmaterial durchgeführt worden sind, dürfen um nicht mehr als 0,6 g Wasser/100 g saures Buttermilchpulver voneinander abweichen.

6.3.

Quelle der Präzisionsdaten

Die Präzisionsdaten stammen aus einem 1995 durchgeführten Versuch, an dem 8 Labors beteiligt waren und bei dem 12 Proben (6 Blindproben) untersucht wurden.