Bestimmung des Gehalts an Stärken, Dextrinen oder anderen modifizierten Stärken, die in Waren der KN-Codes 35052010 bis 35052090 enthalten sind, sowie an Stärke oder Stärkederivaten, die in Waren der KN-Codes 38091010 bis 38091090 enthalten sind

I.

PRINZIP DER METHODE

Durch Säurehydrolyse wird die Stärke in reduzierende Zucker zerlegt, die volumetrisch mit Fehling-Lösung bestimmt werden.

II.

GERÄTE UND REAGENZIEN

1.

Kolben von ungefähr 250 ml Fassungsvermögen;

2.

Messkolben von 200 ml Fassungsvermögen;

3.

Bürette von 25 ml Fassungsvermögen;

4.

Salzsäure, Dichte 1,19 g/cm³;

5.

wässrige Kalilauge;

6.

Aktivkohle;

7.

Fehling-I- und Fehling-II-Lösung;

8.

wässrige Methylenblaulösung 1 % mas.

III.

VERSUCHSDURCHFÜHRUNG

In einem Kolben von ungefähr 250 ml Fassungsvermögen wird eine etwa 1 g Stärke enthaltende Probemenge eingewogen und 100 ml destilliertes Wasser sowie 2 ml Salzsäure zugefügt. Die Mischung wird 3 Stunden unter Rückfluss gekocht. Nach dem Abkühlen wird der Inhalt des Kolbens quantitativ in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 200 ml gespült und soviel Kalilauge zugefügt, dass die Lösung nur noch schwach sauer reagiert. Nun wird mit destilliertem Wasser auf 200 ml aufgefüllt und zum Entfärben durch etwas Aktivkohle filtriert. Mit dieser Lösung wird sodann eine Bürette gefüllt und 10 ml Fehling-Lösung wie folgt reduziert: In einen Stehkolben von etwa 250 ml Fassungsvermögen werden 10 ml Fehling-Lösung (5 ml Lösung A und 5 ml Lösung B) gegeben. Man schüttelt, bis eine klare Lösung entsteht, und fügt sodann 40 ml destilliertes Wasser und eine geringe Menge Quarz oder Siedesteinchen hinzu. Der Kolben wird auf eine quadratförmige Platte aus geeignetem Material gesetzt, die in der Mitte eine kreisförmige Öffnung mit einem Durchmesser von etwa 6 cm aufweist. Diese Platte wird wiederum auf ein Drahtnetz gelegt. Der Kolben ist nunmehr so zu erhitzen, dass die Flüssigkeit in etwa 2 Minuten zu sieden beginnt. Der siedenden Flüssigkeit wird jetzt aus der Bürette so viel von der Zuckerlösung zugegeben, bis die blaue Farbe der Fehling-Lösung kaum noch wahrnehmbar ist. Es werden nun 2 bis 3 Tropfen Methylenblaulösung als Indikator zugesetzt und die Titration durch weiteren tropfenweisen Zusatz der Zuckerlösung fortgesetzt, bis die blaue Farbe des Indikators verschwindet. Zwecks größerer Genauigkeit wird die Titration unter den gleichen Bedingungen wiederholt, wobei jedoch fast die gesamte Zuckerlösung, die zum Reduzieren der Fehling-Lösung erforderlich ist, auf einmal zugesetzt wird. Bei dieser Titration muss die Fehling-Lösung in 3 Minuten vollständig reduziert sein. Man erhitzt genau weitere 2 Minuten zum Sieden und titriert dann tropfenweise unter Sieden innerhalb 1 Minute bis zum Endpunkt. Der Gehalt der Probe an Stärke in Gewichtshundertteilen wird nach folgender Formel berechnet: Stärke in v. H. = ((T × 200 × 100)/(n × p)) × 0,95 Hierbei bedeutet:

T=

die Menge in g an wasserfreier Glucose, die 10 ml Fehling-Lösung entsprechen. 10 ml Fehling-Lösung (5 ml Lösung A und 5 ml Lösung B) entsprechen 0,04945 g wasserfreier Glucose, wenn Lösung I 17,636 g Kupfer je Liter enthält;

n=

die bei der Titration verbrauchte Menge an Zuckerlösung in ml;

p=

die Einwaage;

0,95=

der Faktor zur Umrechnung von wasserfreier Glucose in Stärke.

IV.

HERSTELLUNG DER FEHLING-LÖSUNGEN

Lösung A:

In einem Messkolben werden 69,278 g kristallisiertes, analysenreines, eisenfreies Kupfersulfat (CuSO₄ 5H₂O) in destilliertem Wasser zu 1 Liter gelöst. Der genaue Titer der Lösung ist durch eine quantitative Bestimmung des Kupfers festzustellen.

Lösung B:

In einem Messkolben werden 100 g Natriumhydroxyd und 346 g Kaliumnatriumtartrat (Seignettesalz) in destilliertem Wasser zu 1 Liter gelöst.

Die beiden Lösungen A und B sind zu gleichen Teilen unmittelbar vor der Verwendung zu mischen. 10 ml Fehling-Lösung (5 ml Lösung A und 5 ml Lösung B) werden durch 0,04945 g wasserfreie Glucose vollständig reduziert, wenn wie unter III beschrieben verfahren wird.