Nachweis von Weichweizenmehl oder Weichweizengrieß in Teigwaren

I.

PRINZIP DER METHODE

Von der Teigwarenprobe wird unter Verwendung eines nichtpolaren Lösungsmittels ein Auszug gewonnen. Dieser Auszug wird auf einer Kieselgeldünnschicht chromatographiert. Hierdurch werden die vorhandenen Sterine in verschiedene streifenförmige Fraktionen zerlegt. Aus der Zahl der intensiven Farbstreifen kann geschlossen werden, ob die Teigware nur aus Hart- oder Weichweizen oder aus einer Mischung von Hart- und Weichweizen hergestellt worden ist. Ferner kann festgestellt werden, ob bei der Herstellung der Teigwaren Eier verwendet worden sind.

II.

GERÄTE UND REAGENZIEN

1.

Homogenisator oder Laboratoriumsmühle, um ein Mahlgut zu erreichen, das ein Sieb mit Maschenweite 0,200 mm passiert;

2.

genormtes Sieb mit einer Maschenweite von 0,200 mm;

3.

Vakuum-Eindampfgerät mit Wasserbad;

4.

Glasplatte, Aluminiumfolien oder andere geeignete Träger im Format 20 × 20 cm mit Kieselgeldünnschicht. Wird die Kieselgeldünnschicht selbst hergestellt, so wird eine Kieselgel-Gips-Mischung mit einem Gipsgehalt von etwa 13 v. H. verwendet. Die Schicht wird unter Befolgung der Angaben des Herstellers mit einem geeigneten Gerät aufgebracht. Sie soll 0,25 mm dick sein;

5.

Mikropipette zum Abmessen von 20 Mikrolitern;

6.

Gefäß mit Deckel für die Entwicklung der Chromatogramme;

7.

Sprühgerät;

8.

Petroläther mit einem Siedebereich von 40 °C bis 60 °C, vor Gebrauch frischdestilliert;

9.

Diethylether, wasserfrei, zur Analyse;

10.

Tetrachlorkohlenstoff, für die Chromatographie, vor Gebrauch frischdestilliert;

11.

Molybdatophosphorsäure, zur Analyse;

12.

Ethylalkohol, 94 % vol.

III.

VERSUCHSDURCHFÜHRUNG

Etwa 20 g der Probe werden so fein gemahlen, dass sie das Sieb vollständig passieren. Die zerkleinerte Probe wird in einen Erlenmeyer-Kolben gegeben, mit 150 ml Petroläther bedeckt und bis zum nächsten Tag bei Zimmertemperatur stehengelassen. Der Kolben ist dabei von Zeit zu Zeit zu schütteln. Danach wird die Mischung durch einen Büchner-Trichter mit Filtrierschicht oder durch ein Faltenfilter filtriert. Das klare Filtrat wird portionsweise in einen 100-ml-Kolben übergeführt und das Lösungsmittel unter vermindertem Druck bei 40 °C bis 50 °C Wasserbadtemperatur verdampft. Nach Abdampfen des Lösungsmittels wird das Erwärmen unter vermindertem Druck noch etwa 10 Minuten fortgesetzt. Nach Abkühlen des Kolbens wird das Gewicht des erhaltenen Auszugs bestimmt. Der Auszug wird sodann in Diethylether gelöst, wobei je 60 mg Auszug 1 ml Diethylether zu verwenden ist. Die Kieselgeldünnschichten werden durch dreistündiges Erwärmen bei 130 °C aktiviert. Man lässt sie im Exsikkator über Kieselgel abkühlen. Nicht sofort verwendete Platten werden im Exsikkator belassen. Auf eine möglichst frisch aktivierte Schicht werden 20 Mikroliter der klaren Lösung in Form eines aus nebeneinander liegenden Tröpfchen bestehenden gleichbleibenden Streifens von 3 cm Länge aufgebracht, worauf man das Lösungsmittel verdampfen lässt. Das Chromatogramm wird bei Zimmertemperatur mit Tetrachlorkohlenstoff in einem Chromatographiergefäß entwickelt, dessen Wände mit Filterpapier bedeckt werden, welches das Laufmittel enthält. Nach etwa einer Stunde hat das Lösungsmittel eine Höhe von 18 cm erreicht. Man nimmt die Platte heraus und lässt das Laufmittel an der Luft verdunsten. Das Chromatogramm wird alsdann ein zweites Mal entwickelt, damit die Streifen besser getrennt werden. Das Laufmittel lässt man wieder an der Luft verdunsten. Die Kieselgeldünnschicht wird nunmehr mit einer Lösung von Molybdatophosphorsäure in 20 % mas Ethylalkohol besprüht. Die Farbe der Schicht muss gleichmäßig gelb sein. Durch anschließendes 5 Minuten langes Erwärmen auf 110 °C werden die Streifen sichtbar gemacht.

IV.

AUSWERTUNG DES CHROMATOGRAMMS

Weist das Chromatogramm einen einzigen kräftigen Hauptstreifen mit einem Rf-Wert von etwa 0,4 bis 0,5 auf, so ist zur Herstellung der Teigwaren Hartweizen verwendet worden. Zeigen sich dagegen zwei Hauptstreifen von gleicher Intensität, ist der verwendete Rohstoff Weichweizen. Mischungen von Hart- und Weichweizen können durch die unterschiedliche Intensität der beiden Streifen erkannt werden. Stellt man auf dem Chromatogramm drei Streifen fest (zwei Streifen in Höhe der Hauptstreifen des Weichweizens sowie einen dazwischen liegenden Streifen), so weist dies auf einen Eigehalt der Teigware hin. Wenn in diesem Fall der obere Streifen schwächer ist als der Zwischenstreifen, diente als Rohstoff Hartweizen. Ist der obere Streifen dagegen ausgeprägter als der Zwischenstreifen, so ist Weichweizen verwendet worden.