Bewertung der Konformität einer Partie mit den gesetzlichen Grenzwerten

1.

Kurzbeschreibung

Sind in den Rechtsvorschriften für die öffentliche Intervention und die private Lagerhaltung ausführliche Verfahren für die Probenahme festgelegt, so sind diese Verfahren anzuwenden. Ansonsten ist aus einer zur Kontrolle vorgelegten Partie grundsätzlich eine aus mindestens drei Probeneinheiten bestehende Stichprobe zu nehmen. Es kann eine Sammelprobe hergestellt werden. Das ermittelte Ergebnis wird mit den gesetzlichen Grenzwerten verglichen, indem ein Konfidenzintervall von 95 % (zweifache Standardabweichung) berechnet wird; die jeweilige Standardabweichung hängt davon ab, ob 1) die betreffende Methode im Wege einer internationalen Zusammenarbeit durch Werte für σ_r und σ_R validiert wurde oder 2) – bei interner Validierung – ein Wert für die interne Wiederholbarkeit berechnet wurde. Dieses Konfidenzintervall gibt dann Aufschluss über die Messunsicherheit des Ergebnisses.

2.

Validierung der methode im wege internationaler zusammenarbeit

In diesem Fall wurden die Wiederholstandardabweichung σ_r und die Vergleichsstandardabweichung σ_R ermittelt, und das Laboratorium kann die Konformität mit den Leistungsmerkmalen der validierten Methode nachweisen. Das arithmetische Mittel x der n wiederholten Messungen wird verglichen. Die erweiterte Messunsicherheit (k = 2) von x wird mit folgender Formel berechnet:U2 σ2Rn1n σ2r Wenn das Endergebnis x der Messung mit einer Gleichung der Form x = y₁ + y₂, , x = y₁ · y₂ x = y₁ – y₂ oder x = y₁ / y₂ berechnet wird, sind die in diesen Fällen üblichen Verfahren zur Kombination von Standardabweichungen anzuwenden. Die Partie wird als nicht konform mit dem oberen gesetzlichen Grenzwert UL eingestuft, wenn gilt: xUUL; ansonsten wird die Konformität der Partie mit UL festgestellt. Die Partie wird als nicht konform mit dem unteren gesetzlichen Grenzwert LL eingestuft, wenn xULL; ansonsten wird die Konformität der Partie mit LL festgestellt.

3.

Interne validierung mit berechnung der internen vergleichsstandardabweichung

Wenn in dieser Verordnung nicht genannte Methoden angewendet werden und keine Präzisionsmessungen durchgeführt wurden, ist eine interne Validierung vorzunehmen. Die interne Wiederholstandardabweichung s_ir und die interne Vergleichsstandardabweichung s_iR sind anstelle von σ_r bzw. σ_R in der Formel zur Berechnung der erweiterten Messunsicherheit U zu verwenden. Die Vorschriften für die Feststellung der Konformität mit den gesetzlichen Grenzwerten sind Nummer 1 zu entnehmen. Wird die Partie jedoch als nicht konform mit den gesetzlichen Grenzwerten eingestuft, müssen die Messungen mit der in dieser Verordnung genannten Methode wiederholt werden, und das Ergebnis muss gemäß Nummer 1 bewertet werden.

(*)

Die Produkte Ampholine® pH 3,5-9,5 (Pharmacia) und Resolyte® pH 5-7 und pH 6-8 (BDH, Merck) haben sich als besonders geeignet für die erforderliche Trennung der γ-Kaseine erwiesen.

(**)

Verordnung (EG) Nr. 882/2004 des Europäischen Parlaments und des Rates vom 29. April 2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie der Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz (ABl. L 165 vom 30.4.2004, S. 1).