I.

Prinzip der Methode

Durch Säurehydrolyse wird die Stärke in reduzierende Zucker zerlegt, die volumetrisch mit Fehling-Lösung bestimmt werden.

II.

Geräte und Reagenzien

1.

Kolben von ungefähr 250 ml Fassungsvermögen;

2.

Meßkolben von 200 ml Fassungsvermögen;

3.

Bürette von 25 ml Fassungsvermögen;

4.

Salzsäure, Dichte 1,19 g/cm³;

5.

wäßrige Kalilauge;

6.

Aktivkohle;

7.

Fehling-I- und Fehling-II-Lösung;

8.

wäßrige Methylenblaulösung 1 % mas.

III.

Versuchsdurchführung

In einem Kolben von ungefähr 250 ml Fassungsvermögen wird eine etwa 1 g Stärke enthaltende Probemenge eingewogen und 100 ml destilliertes Wasser sowie 2 ml Salzsäure zugefügt. Die Mischung wird 3 Stunden unter Rückfluß gekocht. Nach dem Abkühlen wird der Inhalt des Kolbens quantitativ in einen Meßkolben mit einem Fassungsvermögen von 200 ml gespült und soviel Kalilauge zugefügt, daß die Lösung nur noch schwach sauer reagiert. Nun wird mit destilliertem Wasser auf 200 ml aufgefüllt und zum Entfärben durch etwas Aktivkohle filtriert. Mit dieser Lösung wird sodann eine Bürette gefüllt und 10 ml Fehling-Lösung wie folgt reduziert: In einen Stehkolben von etwa 250 ml Fassungsvermögen werden 10 ml Fehling-Lösung (5 ml Lösung I und 5 ml Lösung II) gegeben. Man schüttelt, bis eine klare Lösung entsteht, und fügt sodann 40 ml destilliertes Wasser und eine geringe Menge Quarz oder Siedesteinchen hinzu. Der Kolben wird auf eine quadratförmige Platte aus geeignetem Material gesetzt, die in der Mitte eine kreisförmige Öffnung mit einem Durchmesser von etwa 6 cm aufweist. Diese Platte wird wiederum auf ein Drahtnetz gelegt. Der Kolben ist nunmehr so zu erhitzen, daß die Flüssigkeit in etwa 2 Minuten zu sieden beginnt. Der siedenden Flüssigkeit wird jetzt aus der Bürette so viel von der Zuckerlösung zugegeben, bis die blaue Farbe der Fehling-Lösung kaum noch wahrnehmbar ist. Es werden nun 2 bis 3 Tropfen Methylenblaulösung als Indikator zugesetzt und die Titration durch weiteren tropfenweisen Zusatz der Zuckerlösung fortgesetzt, bis die blaue Farbe des Indikators verschwindet. Zwecks größerer Genauigkeit wird die Titration unter den gleichen Bedingungen wiederholt, wobei jedoch fast die gesamte Zuckerlösung, die zum Reduzieren der Fehling-Lösung erforderlich ist, auf einmal zugesetzt wird. Bei dieser Titration muß die Fehling-Lösung in 3 Minuten vollständig reduziert sein. Man erhitzt genau weitere 2 Minuten zum Sieden und titriert dann tropfenweise unter Sieden innerhalb 1 Minute bis zum Endpunkt. Der Gehalt der Probe an Stärke in Gewichtshundertteilen wird nach folgender Formel berechnet: Stärke in v. H. = T × 200 × 100n × p × 0,95 Hierin bedeuten:

T=

die Menge in g an wasserfreier Glucose, die 10 ml Fehling-Lösung entsprechen. 10 ml Fehling-Lösung (5 ml Lösung I und 5 ml Lösung II) entsprechen 0,04945 g wasserfreier Glucose, wenn Lösung I 17,636 g Kupfer je Liter enthält;

n=

die bei der Titration verbrauchte Menge an Zuckerlösung in ml;

p=

die Einwaage;

0,95=

der Faktor zur Umrechnung von wasserfreier Glucose in Stärke.

IV.

Herstellung der Fehling-Lösungen

Lösung I:	In einem Meßkolben werden 69,278 g kristallisiertes, analysenreines, eisenfreies Kupfersulfat (CuSO4 · 5 H2O) in destilliertem Wasser zu 1 Liter gelöst. Der genaue Titer der Lösung ist durch eine quantitative Bestimmung des Kupfers festzustellen.
Lösung II:	In einem Meßkolben werden 100 g Natriumhydroxyd und 346 g Kaliumnatriumtartrat (Seignettesalz) in destilliertem Wasser zu 1 Liter gelöst.

Die beiden Lösungen I und II sind zu gleichen Teilen unmittelbar vor der Verwendung zu mischen. 10 ml Fehling-Lösung (5 ml Lösung I und 5 ml Lösung II) werden durch 0,04945 g wasserfreie Glucose vollständig reduziert, wenn wie unter III beschrieben verfahren wird.