1.

PRINZIP

Gaschromatographische Headspace-Analyse.

2.

GERÄTE

2.1. Gaschromatograph mit Elektroneneinfangdetektor (ECD).

2.2. Headspace-Vorrichtung.

2.3. Gaschromatographische Glassäule von 2 m Länge und 2 mm Durchmesser. Stationäre Phase: 10 % OV 101 oder eine gleichwertige Phase, aufgezogen auf mit Säure gewaschenem und silanisiertem Kieselgur mit einer Korngröße von 80—100 Mesh.

2.4. Träger- und Hilfsgas: Stickstoff für die Gaschromatographie, geeignet für Elektroneneinfangdetektoren.

2.5. Glasfläschchen 10—15 ml, versehen mit einem Verschluß aus Aluminium und Teflon, der eine Entnahme mit Hilfe einer Spritze ermöglicht.

2.6. Klemmen für absolut dichten Verschluß.

2.7. Spritzen 0,5 bis 2 ml, zum Einspritzen von Gas.

3.

REAGENZIEN

Standard: Flüchtige halogenierte Lösungsmittel mit einem für die Gaschromatographie geeigneten Reinheitsgrad, Pentan mit einem für die Gaschromatographie geeigneten Reinheitsgrad.

4.

ANALYSENVERFAHREN

4.1. Etwa 3 g Öl in ein Glasfläschchen (das nicht wieder verwendet werden darf) genau einwiegen und das Fläschchen mit dem Verschluß absolut dicht verschließen. Das Fläschchen bei 70 °C eine Stunde in einen Thermostaten stellen. Mit Hilfe einer Spritze genau ein Volumen von 0,2 bis 0,5 ml aus dem Dampfraum entnehmen und auf die Säule des Gaschromatographen spritzen. Der Gaschromatograph ist wie folgt einzustellen:

—

Verdampfungstemperatur: 150 °C,

—

Säulentemperatur: 70 bis 80 °C,

—

Detektortemperatur: 200 bis 250 °C.

Es können auch andere Temperaturen eingestellt werden, sofern dabei gleichwertige Ergebnisse erziehlt werden.

4.2. Referenzlösungen: Standardlösungen mit unterschiedlichen Konzentrationen von flüchtigen halogenierten Lösungsmitteln zwischen 0,05 und 1 mg/kg herstellen unter Verwendung von Olivenöl, das frei von Lösungsmittelspuren ist. Falls erforderlich, werden die halogenierten Lösungsmittel mit Pentan verdünnt.

4.3. Quantitative Auswertung. Das Verhältnis bilden zwischen den Peakflächen oder den Peakhöhen der Probe und der Standardlösung, deren Konzentration der erwarteten Konzentration am nächsten liegt. Liegt der relative Unterschied über 10 %, so muß die Analyse mit einer neuen Standardlösung wiederholt werden, bis ihre Konzentration innerhalb des obengenannten relativen Unterschieds liegt. Der Gehalt wird auf der Basis des Mittelwerts einzelner Einspritzungen ermittelt.

4.4. Abfassung der Ergebnisse. Die Ergebnisse werden in mg/kg (ppm) angegeben. Die Nachweisgrenze des Verfahrens liegt bei 0,01 mg/kg.