1.

ANWENDUNGSBEREICH

Diese Internationale Norm beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung der Iodzahl von tierischen und pflanzlichen Fetten und Ölen, nachfolgend als „Fette” bezeichnet.

2.

DEFINITION

In dieser Internationalen Norm gilt folgende Definition:

2.1. Iodzahl: Iodmenge, die unter den in dieser Internationalen Norm beschriebenen Versuchsbedingungen von der Probe aufgenommen wird. Die Iodzahl wird in Gramm Iod pro 100 g Probe angegeben.

3.

PRINZIP

Die zu untersuchende Probe wird in dem Lösungsmittel gelöst und mit dem Wijs-Reagens versetzt. Nach einer bestimmten Zeit werden Kaliumiodidlösung und Wasser zugegeben und das freigesetzte Iod mit einer Natriumthiosulfatlösung titriert.

4.

REAGENZIEN

Alle Reagenzien müssen von anerkannter analysenreiner Qualität sein.

4.1. Kaliumiodidlösung, 100 g/l, die kein Iodat oder freies Iod enthält.

4.2. Stärkelösung 5 g lösliche Stärke mit 30 ml Wasser mischen und in 1000 ml kochendes Wasser geben; 3 Minuten kochen und abkühlen lassen.

4.3. Natriumthiosulfat, eingestellte Standardlösung c (Na₂S₂O₃ · 5H₂O) = 0,1 mol/l, höchstens 7 Tage vor der Verwendung eingestellt.

4.4. Lösungsmittel, hergestellt durch Mischen gleicher Volumenteile Cyclohexan und Essigsäure.

4.5. Wijs-Reagens, das Iodmonochlorid in Essigsäure enthält. Es soll das im Handel erhältliche Wijs-Reagens verwendet werden.

Anmerkung:

Das Reagens enthält 9 g ICl₃ + 9 g I in Essigsäure.

5.

GERÄTE

Übliche Laboreinrichtung und insbesondere nachstehende Geräte:

5.1. Mikrobechergläschen, die sich für die zu untersuchende Probe und zum Einführen in die Kolben (5.2) eignen.

5.2. 500-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen, vollständig trocken.

6.

VORBEREITUNG DER ANALYSEPROBE

Die homogenisierte Probe wird über Natriumsulfat getrocknet und filtriert.

7.

VERFAHREN

7.1.

Probemenge

Die Menge der zu untersuchenden Probe hängt von der erwarteten Iodzahl ab (Tabelle 1).

Tabelle 1

Erwartete Iodzahl	Masse der zu untersuchenden Probe
weniger als 5	3,00 g
5— 20	1,00 g
21— 50	0,40 g
51—100	0,20 g
101—150	0,13 g
151—200	0,10 g

Die zu untersuchende Probe wird in einem Mikrobechergläschen (5.1) auf 0,1 mg genau eingewogen.

7.2.

Bestimmung

Die Probe wird in einen 500-ml-Kolben (5.2) gegeben und mit 20 ml Lösungsmittel (4.5) versetzt, um das Fett zu lösen. Genau 25 ml Wijs-Reagens (4.6) zugeben, den Kolben mit dem Stopfen verschließen, schwenken und dunkel stellen. Für das Wijs-Reagens sollen keine Pipetten verwendet werden, die mit dem Mund aufgezogen werden müssen. Dann wird in ähnlicher Weise eine Blindprobe vorbereitet; die das Lösemittel und das Reagens, nicht aber die Probe enthält. Bei Proben mit Iodzahlen unter 150 muß der Kolben 1 Stunde dunkel gestellt werden; bei Iodzahlen über 150 sowie bei polymerisierten oder stark oxidierten Erzeugnissen sind es 2 Stunden. Nach Ablauf dieser Zeit wird in jeden Kolben 20 ml Kaliumiodidlösung (4.1) und 150 ml Wasser gegeben. Nun mit der eingestellten Natriumthiosulfat-Standardlösung (4.3) titrieren, bis die durch Iod bedingte Gelbfärbung kaum noch sichtbar ist. Einige Tropfen Stärkelösung (4.2) zugeben und weiter titrieren, bis die Blaufärbung unter starkem Schütteln verschwindet.

Anmerkung:

Eine potentiometrische Bestimmung des Endpunkts ist zulässig.

7.3.

Zahl der Bestimmungen

Es werden zwei Bestimmungen mit der gleichen Probe durchgeführt.

8.

DARSTELLUNG DER ERGEBNISSE

Die Iodzahl wird nach folgender Gleichung berechnet: 12,69 cV1 V2m Hierin bedeuten:

c=

die genaue zahlenmäßige Angabe der Konzentration der verwendeten Natriumthiosulfat-Standardlösung (4.3) in mol pro Liter;

V₁=

Volumen der für den Blindversuch verwendeten Natriumthiosulfat-Standardlösung (4.3) in Millilitern;

V₂=

Volumen der zur Bestimmung verwendeten Natriumthiosulfat-Standardlösung (4.3) in Millilitern;

m=

Masse der untersuchten Probe (7.1) in Gramm.

Als Ergebnis ist das arithmetische Mittel der beiden Bestimmungen anzugeben.