ANALYSEMETHODEN ZUR BESTIMMUNG DER BLEI- UND KADMIUMLÄSSIGKEIT

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Die Methode ermöglicht die Bestimmung der spezifischen Blei- und/oder Kadmiumlässigkeit.

2.

Prinzip

Die Bestimmung der spezifischen Blei- und/oder Kadmiumlässigkeit wird mithilfe einer instrumentellen Analysemethode durchgeführt, die die Leistungskriterien der Nummer 4 erfüllt.

3.

Reagenzien

—

Alle Reagenzien müssen Analysequalität besitzen, sofern nichts anderes angegeben ist.

—

Unter „Wasser” ist stets destilliertes Wasser oder Wasser entsprechender Qualität zu verstehen.

3.1

4 Vol.-% Essigsäure in wässriger Lösung

40 ml reiner Essigsäure werden bis auf 1000 ml mit Wasser verdünnt.

3.2

Stammlösungen

Es werden Stammlösungen hergestellt, die in der in Nummer 3.1 genannten 4 %igen Essigsäure 1000 mg/l Blei und mindestens 500 mg/l Kadmium enthalten.

4.

Leistungskriterien der instrumentellen Analysemthode

4.1

Die Nachweisgrenze für Blei und Kadmium muss unter oder bei folgenden Werten liegen:

—

0,1 mg/l für Blei,

—

0,01 mg/l für Kadmium.

Die Nachweisgrenze wird definiert als die Konzentration des Elementes in der in Nummer 3.1 genannten 4 %igen Essigsäure, die ein Signal auslöst, das doppelt so hoch ist wie das Grundrauschen des Gerätes.

4.2

Die Bestimmungsgrenze für Blei und Kadmium muss unter oder bei folgenden Werten liegen:

—

0,2 mg/l für Blei,

—

0,02 mg/l für Kadmium.

4.3

Wiederfindungsrate. Die Wiederfindungsrate des der in Nummer 3.1 genannten 4 %igen Essigsäure zugesetzten Bleis und Kadmiums muss innerhalb 80—120 % der zugesetzten Menge liegen.

4.4

Spezifität. Die verwendete instrumentelle Analysemethode muss frei von Matrix- oder spektralen Interferenzen sein.

5.

Methode

5.1

Vorbereitung der Probe

Die Probe muss sauber und frei von Fett oder anderen Stoffen sein, die den Versuch beeinflussen können. Die Probe ist bei einer Temperatur von ca. 40 °C in einer Lösung mit flüssigem Haushaltsreinigungsmittel zu waschen. Danach ist sie zuerst in Leitungswasser und dann in destilliertem Wasser oder Wasser gleichwertiger Qualität zu spülen. Dann ist sie abzutropfen und trocknen zu lassen, wobei jegliche Verschmutzung zu vermeiden ist. Nach dieser Reinigung darf die zu prüfende Oberfläche nicht mehr berührt werden.

5.2

Bestimmung der Blei- und/oder Kadmiumkonzentration

—

Die so vorbereitete Probe wird unter den in Anhang I genannten Bedingungen geprüft.

—

Vor der Entnahme der Versuchslösung zur Bestimmung der Blei- und/oder Kadmiumkonzentration wird der Inhalt der Probe mittels eines geeigneten Verfahrens homogenisiert, das einen Verlust an Lösung sowie jede Abreibung der Oberfläche des geprüften Gegenstands vermeidet.

—

Bei jeder Messreihe ist das verwendete Reagenz einem vorherigen Leerversuch zu unterziehen.

—

Die Bestimmung der Blei- und/oder Kadmiumkonzentration wird unter geeigneten Bedingungen durchgeführt.