BESTIMMUNG DES FEUCHTIGKEITSGEHALTS VON SAUREM BUTTERMILCHPULVER

1.

ANWENDUNGSBEREICH

Ermittlung des Wassergehaltes von saurem Buttermilchpulver für die Tierfütterung

2.

KURZBESCHREIBUNG

Die Probe wird unter Vakuum getrocknet und der Gewichtsverlust durch Wiegen ermittelt.

3.

APPARATUR

3.1. Analysewaage, Messgenauigkeit 1 mg, Teilung 0,1 mg;

3.2. Schalen aus korrosionsbeständigem Metall oder Glas, mit luftdicht schließenden Deckeln; auf der nutzbaren Fläche muss die Probe so verteilt werden können, dass etwa 0,3 g auf 1 cm² kommen;

3.3. Einstellbarer, elektrisch beheizter Vakuumofen mit Ölpumpe und einem Mechanismus zur Zuführung heißer Luft, die in einem Turm getrocknet wird, der z. B. mit Calciumoxid oder mit Calciumsulfat gefüllt ist (mit Feuchtigkeitsanzeige);

3.4. Exsikkator mit einem wirksamen Trocknungsmittel;

3.5. Thermostatisierbarer Ofen mit Lüftung, 102 ± 2 °C.

4.

VERFAHREN

Eine Schale (3.2) wird zusammen mit dem Deckel im Ofen (3.5) mindestens 1 Stunde lang erhitzt. Nach Aufsetzen des Deckels wird die Schale unverzüglich in einen Exsikkator (3.4) gestellt; die Schale wird herausgenommen und kühlt auf Raumtemperatur ab; anschließend wird die Schale auf 1 mg gewogen und das Ergebnis auf 0,1 mg genau protokolliert. Die Schale wird geöffnet, und etwa 5 g der Probe werden auf die Schale gegeben; die Schale wird mit einer Toleranz von 1 mg auf 0,1 mg genau gewogen und das Ergebnis protokolliert. Die Schale wird mit Deckel in den Vakuumofen (3.3) gesetzt und auf 83 °C erwärmt. Um ein übermäßiges Absinken der Ofentemperatur zu verhindern, ist die Schale möglichst rasch in den Ofen zu stellen. Der Druck wird auf 100 Torr (13,3 kPa) erhöht; die Probe wird bei diesem Druck in einem heißen trockenen Luftstrom zum Trocknen im Ofen belassen, bis sich ein konstantes Gewicht einstellt (etwa nach 4 Stunden). Die Trocknungszeit wird ab dem Moment gerechnet, in dem der Ofen wieder eine Temperatur von 83 °C erreicht hat. Der Druck im Ofen wird vorsichtig wieder auf Atmosphärendruck reduziert. Nach dem Öffnen des Ofens wird die Schale sofort wieder verschlossen und aus dem Ofen genommen; die Schale wird 30 bis 45 Minuten in einen Exsikkator (3.4) gestellt. Anschließend wird sie auf 1 mg gewogen und das Ergebnis auf 0,1 mg genau protokolliert. Die Probe wird nochmals 30 Minuten bei 83 °C im Vakuumofen (3.3) getrocknet und erneut gewogen. Die Schale wird so oft erwärmt und neu gewogen, bis die Masse nach dem erneuten Wiegen nur noch um höchstens 1 mg ab- oder zunimmt. Für die Berechnung ist die niedrigste protokollierte Masse anzunehmen.

5.

BERECHNUNG

% Feuchtigkeit = (m₁ – m₂) / (m₁ – m₀) × 100 % Dabei ist

m₀

die Masse der Schale mit Deckel;

m₁

die Masse von Schale, Deckel und Probeneinwaage vor dem Trocknen;

m₂

die Masse von Schale, Deckel und Probeneinwaage nach dem Trocknen.

Das Ergebnis ist mit einer Genauigkeit von 0,1 g/100 g zu protokollieren.

6.

GENAUIGKEIT

6.1.

Wiederholbarkeit

Der absolute Unterschied zwischen zwei einzelnen und voneinander unabhängigen Testergebnissen, die nach derselben Methode bei identischem Testmaterial im selben Laboratorium von demselben Analytiker und mit derselben Ausrüstung binnen eines kurzen Zeitraums ermittelt wurden, liegt in höchstens 5 % aller Fälle über 0,4 g Wasser/100 g Buttermilchpulver.

6.2.

Vergleichbarkeit

Der absolute Unterschied zwischen zwei einzelnen und voneinander unabhängigen Testergebnissen, die nach derselben Methode bei identischem Testmaterial in verschiedenen Laboratorien von verschiedenen Analytikern und mit unterschiedlicher Ausrüstung ermittelt wurden, liegt in höchstens 5 % aller Fälle über 0,6 g Wasser/100 g saures Buttermilchpulver.

6.3.

Herkunft der Präzisionsdaten

Die Präzisionsdaten stammen aus einem 1995 durchgeführten Versuch, an dem 8 Labors beteiligt waren und in dem 12 Proben (6 Blindproben) untersucht wurden.