Bestimmung der Lässigkeit organischer Substanz aus Ionenaustauschharzen

1.

GEGENSTAND UND ANWENDUNGSBEREICH

Bestimmung der Lässigkeit organischer Substanz aus Ionenaustauschharzen.

2.

BEGRIFFSBESTIMMUNG

Lässigkeit organischer Substanz aus Ionenaustauschharzen. Die Lässigkeit organischer Substanz wird durch die nachstehend beschriebene Methode bestimmt.

3.

PRINZIP

Perkolieren geeigneter Lösungsmittel durch zur Untersuchung vorbereitete Harze und gravimetrische Bestimmung der Masse der herausgelösten organischen Substanz.

4.

REAGENZIEN

Alle Reagenzien müssen analysenreine Qualität besitzen. Lösungsmittel:

4.1. Destilliertes Wasser oder entionisiertes Wasser gleichwertiger Reinheit.

4.2. Ethanollösung 15 % v/v; Herstellung der Lösung durch Mischen von 15 Volumen absolutes Ethanol mit 85 Volumen Wasser (Nummer 4.1).

4.3. Essigsäure-Lösung 5 % m/m; Herstellung der Lösung durch Mischung von 5 Masseteilen Eisessigsäure mit 95 Masseteilen Wasser (Nummer 4.1).

5.

GERÄTE

5.1. Ionenaustausch-Chromatographiesäulen.

5.2. Messkolben 2 l.

5.3. Verdampfungsschalen, hitzeresistent für Muffelofentemperaturen von 850 °C.

5.4. Trockenofen, thermostatisch kontrolliert auf 105 ± 2 °C.

5.5. Muffelofen, thermostatisch kontrolliert auf 850 ± 25 °C.

5.6. Analysenwaage, Genauigkeit 0,1 mg.

5.7. Verdampfer: Heizplatte oder Infrarotverdampfer.

6.

VERFAHREN

6.1. In drei Ionenaustausch-Chromatographiesäulen (Nummer 5.1) werden jeweils 50 ml des zu prüfenden Ionenaustauschharzes nach Waschen und Behandeln gemäß Anweisung des Herstellers für Harze zur Verwendung im Lebensmittelsektor eingegeben.

6.2. Für die anionischen Austauschharze lässt man die drei Extraktionslösungen (Nummern 4.1, 4.2 und 4.3) getrennt durch die gemäß Nummer 6.1 präparierten Säulen mit einem Durchsatz von 350 bis 450 ml/h perkolieren. Der erste Liter des Eluats aus jeder Säule wird verworfen, die nächsten 2 Liter werden in Messkolben (Nummer 5.2) aufgefangen. Für die kationischen Austauschharze lässt man nur die zwei Lösungen gemäß den Nummern 4.1 und 4.2 durch die zu diesem Zweck präparierten Säulen perkolieren.

6.3. Die drei Eluate lässt man auf einer Heizplatte oder unter dem Infrarotverdampfer (Nummer 5.7) in getrennten Verdampfungsschalen (Nummer 5.3), die vorab gewaschen und gewogen (m0) wurden, verdampfen. Die Schalen werden in den Trockenofen (Nummer 5.4) eingesetzt, bis die Rückstände bis zur konstanten Masse (m1) getrocknet sind.

6.4. Nach Aufzeichnung der so erhaltenen konstanten Masse (Nummer 6.3) werden die Trockenrückstände im Muffelofen (Nummer 5.5) bis zur konstanten Masse verascht (m2).

6.5. Berechnung der durch Stofflässigkeit abgegebenen organischen Substanz (Nummer 7.1). Ist das Ergebnis größer als 1 mg/l, so ist ein Blindtest der Reagenzien durchzuführen und der Gehalt an abgegebener organischer Substanz erneut zu berechnen. Der Blindtest sollte durch Wiederholung der Vorschriften der Nummern 6.3 und 6.4, jedoch unter Verwendung von 2 Liter Lösung durchgeführt werden, um Massen von m3 und m4 nach den Vorschriften der Nummer 6.3 bzw. 6.4 zu erhalten.

7.

DARSTELLUNG DER ERGEBNISSE

7.1.

Berechnungsformel und Berechnung der Ergebnisse

Die aus den Ionenaustauschharzen herausgelöste organische Substanz wird in mg/1 mittels folgender Formel berechnet:

500 (m1 - m2)

wobei m1 und m2 die ermittelten Massenwerte sind.

Das berichtigte Gewicht der aus den Ionenaustauschharzen herausgelösten organischen Substanz wird in mg/l mittels folgender Formel berechnet:

500 (m1 - m2 - m3 + m4)

wobei m1, m2, m3 und m4 die ermittelten Massenwerte sind.

7.2. Der Unterschied der Ergebnisse zwischen zwei an derselben Probe parallel durchgeführten Bestimmungen darf 0,2 mg/l nicht überschreiten.