1.

NEUTRALISIEREN UND BLEICHEN DES OLIVENÖLS IM LABORATORIUM

1.1.

Neutralisieren des Öls

1.1.1.

Geräte

—

hohes 300-ml-Becherglas,

—

Laborzentrifuge mit 100-ml-Gläsern,

—

250-ml-Becherglas,

—

100-ml-Rundkolben,

—

1-Liter-Scheidetrichter.

1.1.2.

Reagenzien

—

12 %ige wäßrige Natriumhydroxidlösung,

—

1 %ige Lösung von Phenolphthalein in Äthylalkohol,

—

Hexan, analysenrein,

—

Isopropylalkohol, analysenrein.

1.1.3.

Verfahren

a)

Öle mit einem Gehalt an freien Fettsäuren, berechnet als Ölsäure, von weniger als 30 %

Man gibt 50 g rohes Öl in ein hohes 300-ml-Becherglas und erwärmt im Wasserbad auf 65 °C. Unter langsamem Rühren gibt man — mit einem Überschuß von 5 % — so viel 12 %ige Natriumhydroxidlösung hinzu, wie dem Gehalt des Öls an freien Fettsäuren entspricht. Unter Aufrechterhaltung der Temperatur von 65 °C wird 5 Minuten weitergerührt. Das Ganze wird in 100-ml-Zentrifugengläser überführt und die Seifenmasse durch Zentrifugieren abgetrennt. Das dekantierte Öl wird in ein 250-ml-Becherglas gegeben und mit 50 bis 60 ml kochendem destilliertem Wasser gewaschen. Die wäßrige Phase wird mit Hilfe eines Saughebers entfernt. Die Waschungen werden wiederholt, bis auch Spuren von Seifenresten entfernt sind (Verschwinden der Rosafärbung des Phenolphthaleins). Zur Entfernung der geringen Restwassermengen wird das Öl zentrifugiert.

b)

Öle mit einem Gehalt an freien Fettsäuren, berechnet als Ölsäure, von mehr als 30 %

In einen 1-Liter-Scheidetrichter gibt man 50 g rohes Öl, 200 ml Hexan, 100 ml Isopropylalkohol und — mit einem Überschuß von 0,3 % — so viel 12 %ige Natriumhydroxidlösung, wie dem Gehalt des Öls an freien Fettsäuren entspricht. Eine Minute lang kräftig rühren. 100 ml destilliertes Wasser hinzugeben, erneut rühren und stehen lassen. Nach der Phasentrennung wird die untere seifenhaltige Schicht abgelassen. In vielen Fällen bildet sich zwischen den beiden Phasen (ölhaltige obere und wäßrige untere Schicht) eine Zwischenschicht, die Schleimstoffe und unlösliche Substanzen enthält und die ebenfalls entfernt werden muß. Anschließend wird die Hexanlösung des neutralen Öls mit Portionen von jeweils 50 bis 60 ml einer Lösung aus Isopropylalkohol und destilliertem Wasser im Verhältnis 1:1 (Volumenteile) bis zum Verschwinden der Rosafärbung des Phenolphthaleins gewaschen. Darauf wird das Hexan durch Abdestillieren im Vakuum (z. B. mit Hilfe eines Rotationsverdampfers) vollständig entfernt.

1.2.

Bleichen des neutralisierten Öls

1.2.1.

Geräte

—

250-ml-Dreihalskolben mit Schliffansätzen für:

a)

Thermometer mit Unterteilung in 1 °C für Messungen bis 90 °C,

b)

mechanisches Rührwerk, 250 bis 300 Umdrehungen/min, geeignet zum Betrieb im Vakuum,

c)

Anschluß für die Vakuumpumpe;

—

Vakuumpumpe für 15 bis 30 Millibar Endvakuum, mit Manometer.

1.2.2.

Verfahren

In den Dreihalskolben werden etwa 100 g neutralisiertes Öl eingewogen. Thermometer und Rührwerk einführen, Vakuumpumpe anschließen und auf 90 °C unter Umrühren erwärmen; die Temperatur wird unter ständigem Rühren so lange aufrechterhalten, bis das zu untersuchende Öl vollständig vom Wasser befreit ist (etwa 30 Minuten). Danach wird das Vakuum unterbrochen und 2 bis 3 g aktivierte Bleicherde zugegeben. Dann wird wieder ein Vakuum mit einem Druck von 15 bis 30 Millibar hergestellt, wobei über eine Zeit von 30 Minuten die Temperatur auf 90 °C und die Drehzahl des Rührwerks bei etwa 250 Umdrehungen/min gehalten werden. Danach wird in einem thermostatisch regulierten Trockenschrank warm filtriert (50—60 °C).